长 江 三 角 洲 区 域 地 方 标 准 DB31/T 310014—2023 DB32/T 310014—2023 DB33/T 310014—2023 DB34/T 310014—2023 固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法 Stationary source emission—Determination of chlorine —Ion chromatography 2023-06-13发布 2023-09-13 实施 ICS 13.040.40 CCS Z 10 上海市市场监督管理局 江苏省市场监督管理局 浙江省市场监督管理局 安徽省市场监督管理局 联合发布 DB31/T 310014—2023、 DB32/T 310014—2023、 DB33/T 310014—2023、 DB34/T 310014—2023 I 目 次 前言 ..................................................................................II 1 范围 ................................................................................1 2 规范性引用文件 ......................................................................1 3 术语和定义 ..........................................................................1 4 原理 ................................................................................1 5 干扰和消除 ..........................................................................1 6 试剂和材料 ..........................................................................1 7 仪器和设备 ..........................................................................2 8 样品 ................................................................................3 9 分析步骤 ............................................................................4 10 结果计算与表示 .....................................................................5 11 准确度 .............................................................................5 12 质量保证和质量控制 .................................................................6 13 废物处置 ...........................................................................6 14 注意事项 ...........................................................................6 附录 A（资料性） 阴离子标准溶液色谱图 ...................................................8 DB31/T 310014—2023、 DB32/T 310014—2023、 DB33/T 310014—2023、 DB34/T 310014—2023 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由上海市生态环境局、江苏省生态环境厅、浙江省生态环境厅、安徽省生态环境厅联合提出 并组织实施。 本文件由上海市生态环境局、江苏省环境管理标准化技术委员会、浙江省环境管理标准化技术委员 会、安徽省生态环境厅归口。 本文件的某些内容可能涉及专利；本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件起草单位：上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、江苏省环境监测中心、浙江 省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心。 本文件主要起草人：宋钊、陈曦、胡玲、褚天高、戴争博、江浩、宋兴伟、盛超、钱夏夏、林文浩、 杨喆麟、王琴敏。 DB31/T 310014—2023、 DB32/T 310014—2023、 DB33/T 310014—2023、 DB34/T 310014—2023 1 固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法 1 范围 本文件描述了固定污染源有组织排放废气中气态游离氯的离子色谱测定方法的原理、干扰和消除、 试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制等内容。 本文件适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定。 当试样定容体积 50.0 mL，进样量 25 μL时，氯气的最低检出量为 1.80 μg，当采样体积为 60 L （标准状态）时，方法检出限为 0.03 mg/m3，测定下限为 0.12 mg/m3。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 47 烟气采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 使用加热的采样管采集有组织废气样品，经滤膜去除颗粒物，气态游离氯被氢氧化钠溶液吸收后， 添加硫代硫酸钠生成氯离子，用离子色谱仪进行检测。 5 干扰和消除 5.1 采样时用石英滤膜可消除颗粒物干扰。 5.2 使用酸性吸收液串联碱性吸收液进行采样，可消除氯化氢干扰。 5.3 采用经活化的 C18等固相萃取柱可消除有机污染物干扰。 6 试剂和材料 6.1 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/mL，优级纯。 6.2 氢氧化钠（ NaOH）：优级纯。 6.3 氯化钠（ NaCl）：优级纯。 DB31/T 310014—2023、 DB32/T 310014—2023、 DB33/T 310014—2023、 DB34/T 310014—2023 2 使用前应于（105±5）℃干燥恒重后，置于干燥器中冷却备用。 6.4 硫代硫酸钠（ Na2S2O3）：分析纯。 6.5 氢氧化钠吸收液： c(NaOH)=50 mmol/L。 称取 2.00 g氢氧化钠（6.2）溶于适量水中，移入1000 mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚 乙烯瓶中。临用现配。 6.6 硫酸吸收液： c(H2SO4)=200 mmol/L。 移取 10.8 mL硫酸（6.1），缓慢加入适量水中，冷却后，移入 1000 mL容量瓶中，用水定容， 混匀，转移至聚乙烯瓶或玻璃瓶中。于 4 ℃以下冷藏、密封可保存 3 个月。 6.7 氢氧化钠溶液： c(NaOH)=15 mmol/L。 称取 0.60 g氢氧化钠（6.2）溶于适量水中，移入1000 mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚 乙烯瓶中。临用现配。 6.8 硫代硫酸钠溶液： ρ(Na2S2O3)= 5000 mg/L。 称取 5.00 g硫代硫酸钠（6.4）溶于适量水中，移入 1000 mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至 聚乙烯瓶中。于 4 ℃以下冷藏、密封可保存 1个月。 6.9 氯化物贮备溶液： ρ(Cl-)=1000 mg/L。 称取约 1.65 g氯化钠（6.3）溶于适量水中，移入1000 mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚 乙烯瓶中。于 4 ℃以下冷藏、密封可保存 6 个月。亦可购买市售有证标准溶液。 6.10 氯化物标准使用液： ρ(Cl-)=100 mg/L。 移取 10.0 mL氯化物贮备溶液（6.9）于100 mL容量瓶中，用水定容，混匀，临用现配。 6.11 淋洗液贮备液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制，于 4 ℃以下冷藏、密封可保 存 3 个月。 6.12 淋洗液：将淋洗液贮备液（6.11）稀释得到淋洗液，临用