(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211288256.8 (22)申请日 2022.10.20 (71)申请人 连云港诺信食品配料有限公司 地址 222000 江苏省连云港市海州区浦南 开发区 (72)发明人 吴宜民　 (74)专利代理 机构 连云港乐诚专利代理事务所 (特殊普通 合伙) 3243 0 专利代理师 曹进 (51)Int.Cl. C07C 51/41(2006.01) C07C 51/42(2006.01) C07C 51/43(2006.01) C07C 53/10(2006.01) F26B 17/14(2006.01)F26B 21/00(2006.01) F26B 25/00(2006.01) F26B 25/04(2006.01) (54)发明名称 一种高纯度双乙酸钠的制备工艺 (57)摘要 本发明公开了一种高纯度双乙酸钠的制备 工艺， 属于食品添加剂技术领域， 包括以下步骤： 步骤一： 在反应釜中加入乙酸搅拌， 缓慢加入碳 酸钠固体粉末， 在线检测pH 范围为4.5 ‑5.0， 加热 至50‑70℃， 反应3 ‑5小时， 反应结束后， 析晶， 边 搅拌边降温至2 0‑30℃， 析晶2 ‑3小时后将反应 液 加入离心机甩滤至无液体流出， 收集滤饼和滤 液， 将滤饼溶解于水溶液中， 得到双乙酸钠的水 溶液； 步骤二， 步骤一的反应釜装有氢氧化钠固 体用于尾气吸收， 当氢氧化钠消耗完全时， 可 以 和步骤一中的甩滤的滤液乙酸反应； 步骤三： 将 步骤一的双乙酸钠水溶液通入雾化干燥塔进行 干燥分离， 主 要应用于双乙酸钠生产方面。 权利要求书1页 说明书3页 附图4页 CN 115504876 A 2022.12.23 CN 115504876 A 1.一种高纯度双乙酸钠的制备工艺， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤一： 在 反应釜中加入乙酸搅拌， 缓慢加入碳酸钠固体粉末， 在线检测pH范围为4.5 ‑ 5.0， 加热至50 ‑70℃， 反应3 ‑5小时， 反应结束后， 析晶， 边搅拌边降温至20 ‑30℃， 析晶2 ‑3小 时后将反应液加入离心机甩滤至无液体流出， 收集滤饼和滤液， 将滤饼溶解于水溶液中， 得 到双乙酸钠的水 溶液； 步骤二： 回收步骤， 步骤一的反应釜装有氢氧化钠固体用于尾气吸收， 当氢氧化钠消耗 完全时， 可以和步骤一中的甩 滤的滤液乙酸反应； 步骤三： 将步骤一的双乙酸钠水溶液通入雾化干燥塔进行干燥分离， 雾化干燥塔包括 塔体(3)、 底座(2)、 高速离心雾化器(5)和空气加热器(1)， 塔体(3)顶部的中间位置安装有 高速离心雾化器(5)， 空气加热器(1)与塔体(3)相连通， 塔体(3)安装于底座(2)上， 所述的 塔体(3)内设有槽体(3 ‑2)， 所述的槽体(3 ‑2)内设有挡板(3 ‑3)， 所述的挡板(3 ‑3)上设有滑 槽(3‑3‑1)， 所述的塔体(3)内设有倒锥形挡板(8)， 所述的倒锥形挡板(8)的两端与连接件 (8‑1)固定连接， 所述的连接件(8 ‑1)通过滑块(8 ‑1‑1)固定于滑槽(3 ‑3‑1)中， 所述的连接 件(8‑1)的上部和下部均固定连接弹簧， 所述的倒锥形挡板(8)的下部中间开设有下料口， 所述的下料口的中间设有连杆(10)， 所述的连杆(10)上设有喇叭形进气口(11)和固定件 (12)， 所述的固定件(12)通过轴承(14)活动 连接旋转轴(13)， 所述的旋转轴(13)与 分流组 件(9)固定连接， 所述的塔 体(3)的上部设有引流 风机(4)。 2.根据权利要求1所述的一种 食用级双乙酸钠的合成方法， 其特征在于， 所述步骤三的 分流组件为由多个螺旋叶片(9 ‑1)组成， 每两个螺旋叶片(9 ‑1)之间形成风道(9 ‑2)， 所述的 螺旋叶片(9 ‑1)上设有拉绳， 所述的拉绳(9 ‑3)与球体(9‑3‑1)相连接 。 3.根据权利要求2所述的一种食用级双乙酸钠的合成方法， 其特征在于， 所述的拉绳 (9‑3)的材料为金属绳。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115504876 A 2一种高纯度双乙酸钠的制备工艺 技术领域 [0001]本发明属于食品添加剂制备工艺技术领域， 具体涉及一种高纯度双乙酸钠的制备 工艺。 背景技术 [0002]申请人于2021.07.26申请了一种食用级双乙酸钠的合成方法的发明专利， 专利申 请号： 202110843186.7， 包括以下步骤， 步骤一： 在反应釜中加入乙酸搅拌， 缓慢加入碳酸钠 固体粉末， 在线检测pH范围为4.5 ‑5.0， 加热至50 ‑70℃， 反应3 ‑5小时， 反应结束后， 析晶， 边 搅拌边降温至20 ‑30℃， 析晶2 ‑3小时后将反应液加入离心机甩滤至无液体流出， 收集滤饼 和滤液。 将滤饼放入烘箱， 设置温度70 ‑80℃， 烘干2 ‑3小时， 得到双乙酸钠固体， 冷却 后用粉 碎机粉碎， 再次放入烘箱设置温度60 ‑70℃， 烘干4 ‑5小时， 得食品级双乙酸钠固体。 步骤二： 回收步骤， 步骤一的反应釜装有 氢氧化钠固体用于尾气吸收， 当氢氧化钠消耗完全时， 可以 和步骤一中的甩滤的滤液乙酸反应。 其步骤同步骤一， 步骤一所用离心机为防腐离心机， 步 骤一所用烘箱为鼓风烘箱， 步骤二消 耗结束为氢氧化钠完全反应， 滤液中乙酸中水 的含量 不超过10％。 步骤二中滤 液中乙酸中水超过10％用分子 筛除水。 [0003]上述专利主要针对二氧化碳尾气进行回收， 但是上述专利生产的颗粒需要通过粉 碎机进行粉碎， 最近申请人在研究制备高纯度双乙酸钠的时候发现通过特殊改造的设备可 以自动控制双乙酸钠的颗粒的粒径， 而且生产出的双乙酸钠的纯度较高。 发明内容 [0004]本发明的目的在于提供一种高纯度双乙酸钠的制备工艺， 以解决背景技术中的技 术问题， 本发明的技 术方案如下： [0005]一种高纯度双乙酸钠的制备工艺， 其特 征在于， 包括以下步骤： [0006]步骤一： 在反应釜中加入乙酸搅拌， 缓慢加入碳酸钠固体粉末， 在线检测pH范围为 4.5‑5.0， 加热至50 ‑70℃， 反应3 ‑5小时， 反应结束后， 析晶， 边搅拌边降温至20 ‑30℃， 析晶 2‑3小时后将反应液加入离心机甩滤至无液体流出， 收集滤饼和滤液， 将滤饼溶解于水溶液 中， 得到双乙酸钠的水 溶液； [0007]步骤二： 回收步骤， 步骤一的反应釜装有氢氧化钠固体用于尾气吸收， 当氢氧化钠 消耗完全时， 可以和步骤一中的甩 滤的滤液乙酸反应； [0008]步骤三： 将步骤一的双乙酸钠水溶液通入雾化干燥塔进行干燥分离， 雾化干燥塔 包括塔体和底座， 塔体安装于底座上， 所述的塔体内设有槽体， 所述的槽体内设有挡板， 所 述的挡板上设有滑槽， 所述的塔体内设有倒锥形挡板， 所述的倒锥形挡板的两端与连接件 固定连接， 所述的连接件通过滑块固定于滑槽中， 所述的连接件的上部和下部均固定连接 弹簧， 所述的倒锥形挡板的下部中间开设有 下料口， 所述的下料口的中间设有连杆， 所述的 连杆上设有喇叭形进气口和固定件， 所述的固定件通过轴承活动连接旋转轴， 所述的旋转 轴与分流组件固定连接， 所述的塔 体的上部设有引流 风机。说　明　书 1/3 页 3 CN 115504876 A 3