(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211019763.1 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 杭州微源检测技 术有限公司 地址 311100 浙江省杭州市余杭区良渚街 道通运街366号1幢20 6室 (72)发明人 文杨明　 (74)专利代理 机构 上海知信徽申专利代理事务 所(普通合伙) 31428 专利代理师 吴超 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/60(2006.01) G01N 30/34(2006.01) (54)发明名称 HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法 (57)摘要 本发明涉及一种HPV层析收集液中聚醚消泡 剂分析方法， 包括以下步骤： 取样品加甲醇水溶 液稀释， 制成供试品溶液， 另取聚醚消泡剂对照 品， 加甲醇水溶液稀释制成对照品溶液； 色谱柱 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以超纯水为 流动相A， 以甲醇为流动相B， 进行梯度洗脱； 采用 三重四级杆质谱检测器进行质谱检测。 本发明使 用色谱‑质谱联用进行检测， 具有灵敏度高、 准确 度好、 重复性好等优点， 可用于HPV层析收集液中 聚醚消泡剂含量的分析检测。 权利要求书1页 说明书8页 附图4页 CN 115389662 A 2022.11.25 CN 115389662 A 1.一种HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤一， 取样品加甲醇水溶液稀释， 制 成供试品溶液， 另取聚醚消泡剂对照品， 加甲醇 水溶液稀释制成对照品溶 液； 步骤二， 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以超纯水为流动相A， 以甲醇为流 动相B， 进行梯度洗脱； 步骤三， 采用三重四级杆质谱检测器进行质谱检测。 2.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法， 其特征在于， 步骤一中， 每1mL所述供 试品溶液中含20mg样品， 每1mL所述对照品溶 液中含300ng聚醚消泡剂。 3.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法， 其特征在于， 步骤一中， 所述甲醇水 溶液中， 甲醇和水的体积比为5 0:50。 4.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法， 其特征在于， 步骤二中， 所述十八烷基硅烷键合硅胶的规格为内径4.6m m， 柱长10 0mm， 粒径3.5 μm。 5.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法， 其特征在于， 步骤二中， 进样体积为10 μL， 柱温40℃， 进样盘温度4℃， 流速 0.5mL/mi n， 分析时间15mi n。 6.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法， 其特征在于， 步骤二中， 所述梯度洗脱的具体过程如下： 时间0分钟， 流动相A体积比占6 0％， 流动相B体积比占40％； 时间5.0分钟， 流动相A体积比占10％， 流动相B体积比占90％； 时间11.5分钟， 流动相A体积比占10％， 流动相B体积比占90％； 时间12.0分钟， 流动相A体积比占6 0％， 流动相B体积比占40％； 时间15.0分钟， 流动相A体积比占6 0％， 流动相B体积比占40％。 7.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法， 其特征在于， 步骤三中， 所述质谱检测采用电喷雾 离子源和正离 子选择反应监测模式。 8.如权利要求7所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法， 其特征在于， 所述电喷 雾离子源的条件为： 离子源电压为3500V， 离子源温度350℃， 鞘气压力60Arb， 辅助气压力 20Arb， 反吹气压力1Arb， 离子传输管温度350℃； 所述正离子选择反应监测 模式为： 前体离 子质荷比545.4Da， 碎片离 子质荷比5 03.3Da， 碰撞能量38.8V。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115389662 A 2HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方 法 技术领域 [0001]本发明的实施例属于聚醚消泡剂的分析检测技术领域， 具体涉及一种HPV(人乳头 瘤病毒)层析收集液中聚醚消泡剂分析 方法。 背景技术 [0002]聚醚消泡剂属于非离子表面活性剂， 具有优异的消泡、 抑泡功能， 是消泡剂产品中 最重要的种类之一， 可单独使用， 也可配成乳液使用， 除了一般工业应用外， 还可应用于食 品、 发酵、 化妆品和医药等行业中。 [0003]聚醚型消泡剂根据合成所用的起始剂不同可分为多元醇型、 脂肪酸酯型和胺醚 型， 其中应用较为广泛是多元醇型和脂肪酸酯型。 [0004]为了确保HPV(人乳头瘤病毒)层析收集液的纯度和活性效果， 分析和控制聚醚消 泡剂的含量具有重要意 义。 因此， 有必要研究开发新的分析检测聚醚消泡剂含量的方法。 发明内容 [0005]本发明人在进行了深入研究之后提供了一种检测HPV(人乳头瘤病毒)层析收集液 中聚醚消泡剂的分析 方法， 具有灵敏度高、 准确度好、 重复性 好等优点。 [0006]一种HPV(人乳 头瘤病毒)层析收集液中聚醚消泡剂分析 方法， 包括以下步骤： [0007]步骤一， 取样品， 加甲醇水溶液稀释， 制成供试 品溶液， 另取聚醚消泡剂对照品， 加 甲醇水溶液稀释制成对照品溶 液； [0008]步骤二， 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以超纯水为流动相A， 以甲醇 为流动相B， 进行梯度洗脱； [0009]步骤三， 采用三重四级杆质谱检测器进行质谱检测。 [0010]优选的， 步骤一中， 每 1mL所述供试 品溶液中含20m g样品， 每 1mL所述对照品溶液中 含300ng聚醚消泡剂。 [0011]优选的， 步骤一中， 所述甲醇水 溶液中， 甲醇和水的体积比为5 0:50。 [0012]优选的， 步骤二中， 所述十八烷基硅烷键合硅胶的规格为内径4.6mm， 柱长100mm， 粒径3.5 μm。 [0013]优选的， 步骤二中， 进样体积为10 μL， 柱温40℃， 进样盘温度4℃， 流速0.5mL/min， 分析时间15mi n。 [0014]优选的， 步骤二中， 所述梯度洗脱的具体过程如下： [0015]时间0分钟， 流动相A体积比占6 0％， 流动相B体积比占40％； [0016]时间5.0分钟， 流动相A体积比占10％， 流动相B体积比占90％； [0017]时间11.5分钟， 流动相A体积比占10％， 流动相B体积比占90％； [0018]时间12.0分钟， 流动相A体积比占6 0％， 流动相B体积比占40％； [0019]时间15.0分钟， 流动相A体积比占6 0％， 流动相B体积比占40％。 [0020]优选的， 步骤三中， 所述质谱检测采用电喷雾 离子源和正离 子选择反应监测模式。说　明　书 1/8 页 3 CN 115389662 A 3