(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211287634.0 (22)申请日 2022.10.20 (71)申请人 宁波江丰电子材 料股份有限公司 地址 315400 浙江省宁波市余 姚市经济开 发区名邦科技工业园区安 山路 (72)发明人 姚力军　潘杰　许锦霓　钟伟华　 石春红　 (74)专利代理 机构 北京远智汇知识产权代理有 限公司 1 1659 专利代理师 牛海燕 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 一种ICP-OES检测钨铜合金中成分含量的制 样方法 (57)摘要 本发明涉及一种ICP ‑OES检测钨铜合金中成 分含量的制样方法， 所述制样方法包括以下步 骤： (1)将钨铜合金样品依次进行研磨、 粉碎、 清 洗和干燥， 得到预处理样品； (2)将步骤(1)得到 的所述预处理样品浸入第一混酸溶液中， 进行一 次加热， 得到混合溶液； (3)混合步骤(2)得到的 所述混合溶液和第二混酸溶液， 进行二次加热， 得到待测样品溶液。 本发明提供的制样方法能够 使溶解过程更加稳定， 不会发生溶液飞溅， 成分 的损失率比较低， 从而能够提升测试结果的准确 性。 权利要求书2页 说明书6页 CN 115452532 A 2022.12.09 CN 115452532 A 1.一种ICP ‑OES检测钨铜合金中成分含量的制样方法， 其特征在于， 所述制样方法包括 以下步骤： (1)将钨铜合金样品依次进行研磨、 粉碎、 清洗和干燥， 得到预处 理样品； (2)将步骤(1)得到的所述预处理样品浸入第一混酸溶液中， 进行一次加热， 得到混合 溶液； (3)混合步骤(2)得到的所述混合溶液和第二混酸溶液， 进行二次加热， 得到待测样品 溶液。 2.根据权利要求1所述的制样方法， 其特征在于， 所述步骤(1)所述清洗包括依次进行 的酸洗和乙醇洗； 优选地， 所述 酸液包括硝酸和氢氟酸； 优选地， 所述 酸液所用硝酸和氢氟酸均为分析 纯； 优选地， 所述 酸液所用硝酸、 氢氟酸和水的体积比为1:1:(3 ‑5)。 3.根据权利要求2所述的制样方法， 其特 征在于， 步骤(1)所述 酸洗的时间为5 ‑15min； 优选地， 所述乙醇洗的时间为5 ‑15min。 4.根据权利要求1 ‑3任一项所述的制样方法， 其特征在于， 所述步骤(2)所述预处理样 品与第一混酸溶 液的固液比为1:(6 ‑10)g/mL； 优选地， 所述第一混酸溶 液包括硝酸和氢氟酸； 优选地， 所述第一混酸溶 液所用硝酸和氢氟酸均为分析 纯； 优选地， 所述第一混酸溶 液所用硝酸和氢氟酸的体积比为(1 ‑2):(5‑8)。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(2)所述一次加热的温 度为40‑50℃。 6.根据权利要求1 ‑5任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(2)所述一次加热的时 间为10‑15min。 7.根据权利要求1 ‑6任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(3)所述第二混酸溶液 与第一混酸溶 液的体积比为(15 ‑19):(5‑8)； 优选地， 所述第二混酸溶 液包括硝酸和氢氟酸； 优选地， 所述第二混酸溶 液所用硝酸和氢氟酸均为分析 纯； 优选地， 所述第二混酸溶 液所用硝酸和氢氟酸的体积比为(3 ‑4):(12‑15)。 8.根据权利要求1 ‑7任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(3)所述二次加热的温 度为60‑70℃。 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述的制样方法， 其特征在于， 步骤(3)所述二次加热的时 间为10‑15min。 10.根据权利要求1 ‑9任一项所述的制样方法， 其特征在于， 所述制样方法包括以下步 骤： (1)将钨铜合金依次进行研磨和粉碎， 然后采用酸液进行酸洗5 ‑15min， 再采用乙醇洗 5‑15min， 然后干燥， 得到预处 理样品； 所述酸液包括硝酸和氢氟酸， 所述酸液所用硝酸和氢氟酸均为分析纯， 所述酸液所用 硝酸、 氢氟酸和水的体积比为1:1:(3 ‑5)； (2)将步骤(1)得到的所述预处理样品浸入第一混酸溶液中， 所述预处理样品与第一混权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115452532 A 2酸溶液的固液比为1:(6 ‑10)g/mL， 然后在40 ‑50℃下进行一次加热10 ‑15min， 得到混合溶 液； 所述第一混酸溶液包括硝 酸和氢氟酸， 所述第 一混酸溶液所用硝 酸和氢氟酸均为分析 纯， 所述第一混酸溶 液所用硝酸和氢氟酸的体积比为(1 ‑2):(5‑8)； (3)混合步骤(2)得到的所述混合溶液和第二混酸溶液， 所述第二混酸溶液与第一混酸 溶液的体积比为(15 ‑19):(5‑8)， 然后在60 ‑70℃下进行二次加热10 ‑15min， 得到待测样品 溶液； 所述第二混酸溶液包括硝 酸和氢氟酸， 所述第 二混酸溶液所用硝 酸和氢氟酸均为分析 纯， 所述第二混酸溶 液所用硝酸和氢氟酸的体积比为(3 ‑4):(12‑15)。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115452532 A 3