(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211077598.5 (22)申请日 2022.09.05 (71)申请人 中核四0四有限公司 地址 732850 甘肃省嘉峪关 市中核四0四办 公楼1015室 (72)发明人 石磊　张彦龙　袁毓文　屠振华　 王军平　王良清　王子瑜　任浩　 邹江强　杨依　张欢欢　 (74)专利代理 机构 核工业专利中心 1 1007 专利代理师 苏然 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 1/36(2006.01) G01N 1/32(2006.01) G01N 21/84(2006.01)G01N 21/88(2006.01) G01N 15/08(2006.01) (54)发明名称 一种MOX燃料芯块金相 制样及表征方法 (57)摘要 本发明涉及核燃料芯块物理检测技术领域， 具体公开了一种MOX燃料芯块金相制样及 表征方 法， 包括以下步骤： 步骤1： 选 取样品； 步骤2： 镶嵌 处理； 步骤3： 磨制样品； 步骤4： 抛光样品； 步骤5： 腐蚀样品； 步骤6： 低倍观察； 步骤7： 高倍观察。 本 发明方法适用于国内MOX芯块的金相制备及表 征， 采用此方法进行金相分析能够缩短镶样时 间， 制样效率高， 并且制样合格率高， 能够获得显 微组织清晰、 晶界结构明显的试样。 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 CN 115524186 A 2022.12.27 CN 115524186 A 1.一种MOX燃料芯块金相 制样及表征 方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： 步骤1： 选取样品 选取同批次5～ 20个MOX芯块作为检测样品， 并对每 个样品进行编号； 步骤2： 镶嵌处 理 将样品放入 镶嵌模套， 对样品进行镶嵌处 理； 步骤3： 磨制样品 启动磨抛机， 把样品放到夹持盘上， 遵从由粗到细的原则选择3～5个不同粒度的金刚 石材质磨盘对样品进行磨制； 磨制完成后在显微镜低倍下拍摄样品上传， 在电脑端观察在视场内是否存在大于5％ 的不同方向的磨痕， 若不存在则判定样品达到磨制要求； 对未达到要求的样品通过选取更 高粒度的磨盘磨制或延长磨制时间直至样品合格； 步骤4： 抛光样品 对达到磨制要求的样品使用抛光布进行 抛光， 选用的抛光液 粒度与抛光布一 致； 抛光完成后关闭磨抛机， 在显微镜高倍下拍摄样品上传， 在电脑端观测是否达到镜面 无磨痕， 若达到镜面无磨痕则判定样品符合金相制样的要求； 对未达到要求的样品通过选 取更高粒度的抛光布和抛光液进行 抛光或延长抛光时间直至样品合格； 步骤5： 腐蚀样品 当样品达到制样要求后， 采用腐蚀液对样品进行浸蚀， 然后用水冲洗样品表面， 并用酒 精擦拭晾干； 步骤6： 低倍观察 将样品放到载物台上， 调整样品位置， 当样品移动到观测视野中， 选择显微镜较低倍数 下进行观察， 选取有气孔或有较大缺陷的检测目标进行捕捉拍照， 通过拍摄的图片利用金 相图像分析 软件测量芯块的孔隙率； 步骤7： 高倍观察 选取较高倍率的物镜进行观察， 选取在视场中表征清晰具有代表性的区域进行捕捉拍 照， 通过拍摄的图片利用金相图像分析软件测量芯块的晶粒度和微观组织形貌是否形成陶 瓷体， 以此来判定样品是否满足MOX燃料芯块金相检测技 术标准。 2.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤1中， 采用目视的方法选取外观完整、 无明显缺陷的芯块。 3.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤2中， 选用硫磺粉 对样品进行镶嵌处 理。 4.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤3中， 设置磨抛机气柱压力5～ 25N、 电机转速25 0～300rpm、 磨抛时间2 ～5min。 5.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤3中， 磨盘粒度选择 范围为80～ 2400 μm。 6.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤4中， 使用的抛光布粒度为1～ 9 μm。 7.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤4中， 设置抛光压力5～ 25N、 电机转速25 0～450rpm、 抛光时间5～10mi n。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115524186 A 28.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤5中， 所述的腐蚀液为10～20ml  65％HNO3+2～5ml 40％HF+0.5～3gCe(NO3)2与70～80ml纯净水 混合均匀的水 溶液。 9.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤6中， 选取显微镜较低倍数为5 0～200X。 10.如权利要求1所述的一种MOX燃料芯块金相制样及表征方法， 其特征在于： 步骤7中， 选取显微镜较高倍数为10 0～1000X。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115524186 A 3