(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211167121.6 (22)申请日 2022.09.23 (71)申请人 上海凯来仪 器有限公司 地址 201306 上海市浦东 新区中国(上海) 自由贸易试验区临港新片区业盛路 188号450室 (72)发明人 胡勇刚　叶利萍　梁燕　陈微言　 蒋建兵　 (74)专利代理 机构 广州京诺知识产权代理有限 公司 44407 专利代理师 于睿虬 (51)Int.Cl. G01N 27/626(2021.01) G01N 1/40(2006.01) G01N 1/34(2006.01)G01N 1/28(2006.01) H01J 49/04(2006.01) (54)发明名称 一种seaFAS T-ICPMS联用测试样品中痕量元 素的方法 (57)摘要 本发明公开了一种seaFAS T‑ICPMS联用测试 样品中痕量元素的方法， 所述seaFAST ‑ICPMS联 用测试样品中痕量元素的方法包括如下步骤： 配 置溶液， 在样品溶液中加入硝酸和氢氟酸进行消 解， 设置程序进行自动上样。 本发明是对高纯度 高基质的研磨液搭建的分析方法， 该方法将复杂 的前处理过程简单化、 自动化， 降低了测试难度， 提高了工作效率。 权利要求书2页 说明书7页 附图4页 CN 115469002 A 2022.12.13 CN 115469002 A 1.一种seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元 素的方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1： 配置以下 溶液； 去离子水； 所述去离 子水的电阻率 为18.2兆欧 缓冲液； 所述缓冲液为醋酸铵缓冲液； E1洗脱液和/或E2洗脱液； 所述E1洗脱液为10 ％硝酸溶液， 所述E2洗脱液为10％硝酸溶 液中加入预设的内标物质所 得的溶液； S2： 在样品溶液中加入硝酸和氢氟酸进行消解； 所述样品溶液、 硝酸和氢氟酸的体积比 比例为： 样品： 硝酸： 氢氟酸 ＝1： 5： 4； S3： 设置程序进行自动上样， 具体上样步骤为： S3.1： 富集柱再生， 并且将 样品溶液导入样品定量环； S3.2： 用去离 子水推送样品溶 液与缓冲液混合后进入富 集柱； S3.3： 用去离 子水淋洗富 集柱； S3.4： 用E1洗脱液和/或E2洗脱液洗脱富 集柱上富 集的痕量元 素进入ICPMS进行检测。 2.根据权利要求1所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法， 其特征在 于， 在步骤S2之前还 包括： S2.1： 向样品溶 液中加入预设浓度的外标物质。 3.根据权利要求2所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法， 其特征在 于， 在步骤S2之前还 包括： S2.2： 向样品溶 液中加入与外标物质浓度相匹配的高浓度基 体溶液。 4.根据权利要求1所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法， 其特征在 于， 所述seaFAST ‑ICPMS联用包括seaFAST装置和ICPMS装置， 所述seaFAST装置包括前处理 台和流路控制装置， 所述前处理台用于盛放消 解好的样品， 所述流路控制装置包括第一流 路控制阀、 第二流路控制阀、 进样流路、 去离子水输入流路、 载液/洗脱液输入流路、 缓冲液 输入流路、 样品定量环、 富集柱和若干流路注射器， 所述流路注射器用于推动流路中的溶液 定向运动； 所述第一 流路控制阀、 第二 流路控制阀分别可在LOAD位置与I NJECT位置间切换； 所述第一 流路控制阀和第二 流路控制阀之间至少设置有一样品输送流路； 所述第一流路控制阀处于LOAD位置时， 所述样品定量环与进样流路连通， 所述样品输 送流路和去离 子水输入流路连通； 所述第一流路控制阀处于INJECT位置时， 所述样品定量环两端分别与去离子水输入流 路和样品输送流路连通； 所述第二流路控制阀处于LOAD位置时， 所述样品输送流路和缓冲液输入流路连通后， 再与富集柱连通， ICPMS进样口与载 液/洗脱液输入流路连通； 所述第二流路控制阀处于INJECT位置时， 所述富集柱的两端分别与载液/洗脱液输入 流路和ICPMS进样口连通。 所述步骤S3.1时， 所述第一 流路控制阀处于LOAD位置； 所述步骤S3.2时， 所述第一流路控制阀处于INJECT位置， 所述第二流路控制阀处于 LOAD位置；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115469002 A 2所述步骤S3.3时， 所述第一流路控制阀处于LOAD位置， 所述第二流路控制阀处于LOAD 位置， 所述缓冲液输入流路停止导入液体； 所述步骤S3.4时， 所述第一流路控制阀处于LOAD位置， 所述第二流路控制阀处于 INJECT位置。 5.根据权利要求4所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法， 其特征在 于， 所述ICPMS进样口和ICPMS装置装置之间设置有第三流路控制阀， 所述第三流路控制阀 用于控制从ICPMS进样口流出的液体进入ICPMS装置或者从废液 出口流出。 。 6.根据权利要求1所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法， 其特征在 于， 所述缓冲液的pH值 为8.5。 7.根据权利要求1所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法， 其特征在 于， 所述所 得混合溶 液pH值范围在6 至6.4之间。 8.如权利要求1所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法在半导体抛光 液中痕量金属元素的检测中的应用， 所述半导体抛光液的胶体颗粒的主要成分中至少一种 元素为化学性质亲氟的元 素。 9.如权利要求1所述的seaFAST ‑ICPMS联用测试样品中痕量元素的方法在高纯度二氧 化硅颗粒、 氧化铈颗粒或碳 化硅颗粒分散液中痕量金属元 素的检测中的应用。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115469002 A 3