(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210285342.7 (22)申请日 2022.03.23 (71)申请人 重庆邮电大 学 地址 400065 重庆市南岸区崇文路2号 (72)发明人 郑培超　杨杨　王金梅　吴美妮　 何雨欣　胡强　丁宁　 (51)Int.Cl. G01N 21/67(2006.01) G01N 21/01(2006.01) (54)发明名称 直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱 系统及检测方法 (57)摘要 本发明涉及一种用于水体重金属元素检测 的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系 统及检测方法， 所述系统包括直流脉冲高压发生 单元、 液体阴极放电原子化器和光谱探测单元； 所述直流脉冲高压发生单元输出方形脉冲电压 和一个同步的TTL电平信号； 所述方形脉冲电压 连接到所述的液体阴极放电原子化器的钨棒阳 极； 所述TT L电平信号连接到光谱探测单元， 进行 光谱信号采集； 所述液体阴极放电原子化器使待 测样品溶液中的重金属离子实现辉光放电并被 激发产生特征 发射光谱； 所述光谱探测单元接收 发射光谱信号并保存分析。 所述系统结构简单、 操作方便， 有效解决了 现在溶液阴极辉光放电技 术因放电电流局限于50 ‑70mA导致重 金属激发 效 率不够的问题。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 114660046 A 2022.06.24 CN 114660046 A 1.直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 其特征在于， 包括直流脉冲高压发 生单元， 液体阴极放电原子化器和 光谱探测单元； 所述直流脉冲高压发生单元用于产生低 电压和高电压的脉冲电压输出， 高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光 放电微等离子体， 低电压作为维持电压以冷却 放电气体， 光谱探测单元用以探测液体阴极 放电原子化器发出的光谱信号。 2.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 其特征在于， 所 述直流脉冲高压发生单元包括两台高压直流电源和一台脉冲开关， 所述高压直流电源均为 恒流高压源， 并与脉冲开关相连接以交替产生低电压和高电压的脉冲高压 输出。 3.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 其特征在于， 脉 冲开关的周期为0.5 ‑10ms， 占空比10 ‑80％的脉冲高压输出， 具有脉冲高压输出和 TTL电平 输出两个输出端。 4.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 其特征在于， 所 述直流脉冲高压发生单元产生的低电压在300 ‑1000V， 电流在20 ‑60mA， 产生的高电压在 1000‑5000V， 电流在80 ‑400mA。 5.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 其特征在于， 所 述直流脉冲高压发生单元的脉冲高压输出端经一稳流电阻后连接液体阴极放电原子化器 的光源发生部 分的金属阳极端， 所述直流脉冲高压发生单元的接地端 经取样电阻后连接液 体阴极放电原子化器的光源发生部分的辅助中空电极。 6.如权利要求3所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 其特征在于， 所 述直流脉冲高压发生单元的TTL电平输出端连接光谱仪器的同步门控接口， 实现直流脉冲 高电压输出与光谱 采集的同步和延时控制,光谱 采集延迟时间为0.1 ‑10ms。 7.如权利要求1所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 其特征在于， 所 述液体阴极放电原子化器包括进样系统， 所述进样系统包括样品瓶、 进样蠕动泵、 废液瓶以 及传输液体样品的导管组成， 调节蠕动泵转速为10 ‑50rad/min。 8.一种直 流脉冲式大气压 辉光放电原子发射 光谱检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤， 1)对液体阴极放电原子化器的金属阳极端施加高低电压脉冲， 其中， 高电压作为激发 电压刺激重金属离子激发产生大气 压辉光放电微等离子体， 低电压作为 维持电压以冷却放 电气体， 2)在高电压段内经 预定延迟后进行 数据采集。 9.如权利要求8所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱检测方法， 其特征在 于， 所述的低电压在300 ‑1000V， 电流在20 ‑60mA， 产生的高电压在1000 ‑5000V， 电流在80 ‑ 400mA。 10.如权利要求8所述的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱检测方法， 其特征在 于， 高低电压脉冲的脉冲频率10 0‑2000Hz、 占空比10％ ‑80％。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114660046 A 2直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及水环境中重金属的检测领域， 具体属于一种用于水体金属离子检测的 原子光谱发射系统及检测方法。 背景技术 [0002]重金属对环境的污染一般是使用原子吸收光谱法(Atomic  Absorption   Spectrometry,AAS)、 电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively  Coupled Plasma‑ Optical Emission  Spectrometry,ICP ‑OES)和电感耦合等离子体质谱法(Inductively   Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP ‑MS)来测量的。 然而， 这些仪器具有较高的初始 和维护成本， 并且需要较大的安装空间和较多的操作技能。 例如ICP ‑OES具备检测灵敏度 高、 精密度和重 现性好、 线性范围宽、 能同时快速进 行多元素检测等诸多优点。 但是ICP 激发 源采用高功率的射频电源驱动， 电源消耗功率高且具有辐 射泄露危险； 并且需要Ar作为辅 助气体， 运行成本偏 高。 因此对小型化、 低 成本、 操作简便的水体重金属离子检测技术需求 增加。 [0003]近年来， 液体阴极辉光放电(SC ‑GD)等离子体激 发源逐渐受到人们的关注， 在水体 金属元素的检测中应用前景广阔。 与ICP 激发源相比， 液体电极辉光放电激发源 具有以下优 点： [0004]1、 直流电源供电， 放电系统构建简单， 运行功率低； [0005]2、 大气压空气环境工作， 不需要辅助气体， 运行成本低； [0006]3、 样品溶液直接分析， 不需要复杂的进样喷嘴系统。 其中液体电极构建简单， 极大 的简化了发射光谱中激发光源系统， 使得发射光谱技术有可能在实验室之外的条件下使 用。 [0007]但是与ICP相比， 液体阴极辉光放电光谱对Na、 K、 Li等易电离元素的检出限偏低， 而对重金属元 素的检出限偏高。 发明内容 [0008]为了实现背景技术中的应用， 本发明公开一种直流脉冲式液体阴极放电原子发射 光谱系统及其检测方法， 能够有效的保证放电气体不升高温度的同时将放电电流提升， 进 而有效提升 重金属的激发效率， 提高溶 液阴极辉光 放电技术的检测灵敏度。 [0009]为实现上述发明目的， 本发明采用如下技 术方案： [0010]直流脉冲 式大气压辉光放电原子发射光谱系统， 包括直流脉冲 高压发生单元， 液 体阴极放电原子化器和光谱探测单元； 所述直流脉冲高压发生单元用于产生低电压和高电 压的脉冲电压输出， 高电压作为激发电压刺激重金属离子激发产生大气压辉光放电微等离 子体， 低电压作为维持电压以冷却 放电气体， 光谱探测单元用以探测液体阴极放电原子化 器发出的光谱信号。 [0011]所述直流脉冲高压发生单元包括两台高压直流电源和一台脉冲开关， 所述高压直说　明　书 1/6 页 3 CN 114660046 A 3