(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210154386.6 (22)申请日 2022.02.18 (71)申请人 中国航发北京航空材 料研究院 地址 100095 北京市海淀区北京市81号信 箱 (72)发明人 丁妍　赵梦　李帆　刘喜山　 薛兴荣　黄鹏　 (74)专利代理 机构 中国航空专利中心 1 1008 专利代理师 陈宏林 (51)Int.Cl. G01N 21/01(2006.01) G01N 21/67(2006.01) (54)发明名称 采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中 成分含量的方法 (57)摘要 本发明是一种采用空心阴极光电光谱法测 定高温合金中成分含量的方法， 该方法是测定高 温合金中As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te含量， 该方法称取 一定质量高温合金标准物质、 样品依次放入预处 理好的石墨电极杯中， 依次放入空心阴极光电光 谱仪中按设定的工作条件进行激发， 同时测量 As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te元素的强度， 计算出样品中 As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te的含量。 本发明不需溶解样 品， 直接采用固体直接分析， 可 以有效激发高温 合金中痕量As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te元素， 检出限可 达10‑5～10‑7％， 分析方法准确， 可靠， 灵敏度 高， 操作简便 。 权利要求书2页 说明书6页 CN 114720374 A 2022.07.08 CN 114720374 A 1.一种采用空心阴极光电光谱法测定 高温合金中成分含量的方法， 该方法是测定 高温 合金中As、 I n、 Sb、 Se、 Sn、 Te的含量， 其特 征在于： 该 方法的测定过程的步骤是： 步骤一、 将石墨电极杯插在空心阴极光电光谱仪的空心阴极灯阴极端， 按预处理条件 激发光源， 激发完成后， 取 下冷却， 完成石墨电极预处 理； 预处理条件的参数为： 控制电流分为三档， 第一档电流为180mA～230mA， 第二档电流为 380mA～430mA， 第三档电流为700mA～800mA， 每档电流的稳定时间为30～70s， 每档电流的 提升方式为PID控制模式； 步骤二、 分别称取相同质量的高温合金痕量元素标准物质系列、 高温合金试样置于石 墨电极杯中， 称 样量范围为0.0 3～0.1g， 精确至 0.001g； 步骤三、 将装有高温合金痕量元素标准物质系列的石墨电极杯依次插在空心阴极灯 阴 极端， 按工作条件激发光源， 光源激发成功后按采集条件用空心阴极光谱仪采集As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te 元素波长处的强度， 用该强度与标准物质各分析 元素的含量绘制成工作曲线； 步骤四、 将装有试样的石墨电极杯插在空心阴极灯 阴极端， 按工作条件激发光源， 光源 激发成功后按采集条件用空心阴极光谱仪采集As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te元素波长处的强度， 在 工作曲线上计算出 试样中As、 I n、 Sb、 Se、 Sn、 Te 元素的含量； 上述工作条件的参数为： 初始电压0.09～0.13V， 电流步进0.00025～0.0007， 控制电流 为400mA～600mA； 上述采集条件为： 采集积分时间从As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te元素在光源激发成功后30～60s 开始， 在光源激发成功后380～5 50s截止。 2.根据权利要求1所述的采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中成分含量的方法， 其特征在于： 所述As元 素的分析波长为189.04 nm或223.98nm。 3.根据权利要求1所述的采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中成分含量的方法， 其特征在于： 所述 In元素的分析波长为 410.18nm、 3 03.97nm或I n325.61nm。 4.根据权利要求1所述的采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中成分含量的方法， 其特征在于： 所述Sb元 素的分析波长为20 6.84nm、 231.15nm或259.81nm。 5.根据权利要求1所述的采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中成分含量的方法， 其特征在于： 所述Se 元素的分析波长为20 6.28nm或20 3.98nm。 6.根据权利要求1所述的采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中成分含量的方法， 其特征在于： 所述Sn元 素的分析波长为286.3 3nm、 242.95nm或189.93nm。 7.根据权利要求1所述的采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中成分含量的方法， 其特征在于： 所述Te 元素的分析波长为2 25.90nm、 214.28nm或238.58nm。 8.根据权利要求1所述的采用空心阴极光电光谱法测定高温合金中成分含量的方法， 其特征在于： 该 方法的测定过程的步骤是： 步骤一、 将石墨电极杯插在空心阴极光电光谱仪的空心阴极灯阴极端， 按预处理条件 激发光源， 激发完成后， 取 下冷却， 完成石墨电极预处 理； 预处理条件的参数为： 控制电流分为三档， 第一档电流为180mA～230mA， 第二档电流为 380mA～430mA， 第三档电流为700mA～800mA， 每档电流的稳定时间为30～70s， 每档电流的 提升方式为PID控制模式； 步骤二、 分别称取相同质量的高温合金痕量元素标准物质系列、 高温合金试样置于石权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114720374 A 2墨电极杯中， 称 样量范围为0.0 3～0.1g， 精确至 0.001g； 步骤三、 将装有高温合金痕量元素标准物质系列的石墨电极杯依次插在空心阴极灯 阴 极端， 按工作条件激发光源， 光源激发成功后按采集条件用空心阴极光谱仪采集As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te 元素波长处的强度， 用该强度与标准物质各分析 元素的含量绘制成工作曲线； 步骤四、 将装有试样的石墨电极杯插在空心阴极灯 阴极端， 按工作条件激发光源， 光源 激发成功后按采集条件用空心阴极光谱仪采集As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te元素波长处的强度， 在 工作曲线上计算出 试样中As、 I n、 Sb、 Se、 Sn、 Te 元素的含量； 步骤五、 称取相同质量的一个 高温合金痕量元素标准物质和一个 高温合金试样分别 置 于石墨电极杯中， 称取质量 为步骤二称 样量的1.2 ～1.5倍； 步骤六、 将步骤五中的两个石墨电极杯依次插在空心阴极光电光谱仪的空心阴极灯 阴 极端， 按制备 空白工作条件激发光源， 各重复激发2～ 4次， 激发结束后， 取下冷却备用， 制备 成标准物质空白和试样空白； 制备空白工作条件为:初始电压0.07～0.13V， 控制电流450mA～600mA， 电流步进 0.0003～0.0007， 稳定时间40 0～700s； 步骤七、 将步骤六制备出的标准物质空白石墨电极杯和试样空白石墨电极杯依次插在 空心阴极灯阴极端， 按工作条件激发光源， 光源激发成功后分别按采集条件采集As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te 元素波长处的强度， 得到标准物质空白强度和试样空白强度； 步骤八、 将步骤三得到的高温合金痕量元素标准物质系列中各分析元素的强度扣除步 骤七中标准物质空 白中相应分析元素 的强度， 作为标准物质各分析元素 的净强度， 用该净 强度与标准物质系列各分析 元素的含量绘制成工作曲线； 步骤九、 将步骤四得到的高温合金试样中各分析元素的强度扣除步骤七中试样空白中 相应分析元素 的强度， 作为试样中各分析元素 的净强度， 在步骤八工作曲线上计算出试样 中As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te分析 元素的含量； 上述工作条件的参数为： 初始电压0.09～0.13V， 电流步进0.00025～0.0007， 控制电流 为400mA～600mA； 上述采集条件为： 采集积分时间从As、 In、 Sb、 Se、 Sn、 Te元素在光源激发成功后30～60s 开始， 在光源激发成功后380～5 50s截止。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114720374 A 3