(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210465768.0 (22)申请日 2022.04.29 (71)申请人 北京理工大 学 地址 100081 北京市海淀区中关村南大街5 号北京理工大 学 (72)发明人 陈亚彬　张晶晶　余云飞　 (74)专利代理 机构 北京权智天下知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11638 专利代理师 郭春莉 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 3/02(2006.01) G01N 3/08(2006.01) G01N 21/65(2006.01) G01Q 30/02(2010.01) (54)发明名称 一种二维功能材料各向异性的微纳力学测 试方法 (57)摘要 本申请提供了一种二维功能材料各向异性 的微纳力学测试方法， 其技术要点在于： 首先采 用聚二甲基硅氧烷辅助剥离的方法制备大面积 均一的各向异性材料； 然后， 通过角分辨拉曼光 谱识别主轴方向； 再然后， 利用聚焦离子束法或 反应离子刻蚀法将样品沿不同晶轴方向加工为 矩形条带试样， 通过探针转移的方法将试样转移 至MEMS原位拉伸芯片上， 结合扫描电子显微镜技 术分别对各向异性材料的两个主轴方向进行原 位拉伸； 在上述原位拉伸试验中， 记录载荷一应 变曲线的同时原位可视化材料的拉伸变形以及 断裂过程； 同时建立单轴应力模 型计算得到试样 的应力‑应变曲线， 从而实现全面了解各向异性 材料的面内力学性质差异。 权利要求书2页 说明书7页 附图3页 CN 115046817 A 2022.09.13 CN 115046817 A 1.一种二维功能材 料各向异性的微纳力学测试 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S100， 制备测试样品： 包括 步骤S101、 S102； S101， 将二维材料采用辅助剥离法以及干法转移方法将其转移至SiO2/Si表面， 形成测 试样品； S102， 测量样品厚度； S200， 晶向识别， 确定样品的主轴方向； S300， 制备2个矩形 条带试样： 将样品沿不同主轴方向加工为矩形 条带试样； S400， 拉伸器件的制备： 将每个矩形条带均制作成单独的拉伸器件； 包括步骤S401、 S402； S401， 将S300中的矩形条带试样从SiO2/Si表面转移至MEMS原位拉伸装置的沟道位置 处； S402， 利用聚焦离子束沉积的方法在试样两端沉积Pt进行固定， 防止试样在拉伸过程 中发生滑 移现象， 完成拉伸器件的制备； S500， 原位拉伸试验： 分别将两个不同方向的拉伸器件安装至纳米机械测试系统， 然后 整体安装至SE M扫描电镜腔室中， 原位观测整个拉伸实验过程； S600， 数据处 理： 包括步骤S601、 S602； S601， 基于S500得到的数据， 确定二维功能材料的各向异性两个方向的二维杨氏模量 E2D、 三维杨氏模量E3D； S602， 确定二维功能材料的各向异性两个方向的杨氏模量E、 断裂强度σmax和拉伸极 限 应变 εmax。 2.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， S101还包括： 采用胶带通过PDMS辅助剥离的方法将二维材料剥离至PDMS表面， 在显微镜下 观察选取 大面积厚度均一的样品， 并通过干法转移的方式将其 转移至SiO2/Si表面。 3.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， S102中： 测量样品厚度的方式是： 通过原子力显微镜精确 测量样品厚度。 4.根据权利要求2所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， S200中： 确定样品的主轴方向的方式为： 通过搭建角分辨拉曼光路， 实现对样品的角分辨极 化拉曼光谱的测试， 确定样品的两个主轴方向。 5.根据权利要求4所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， S300还包括： 根据S200确 定的两个晶体主轴方向， 利用反应离子刻蚀方法沿两个主轴方向 将样品切割为矩形 条带样品； 试样尺寸设置为10 μm ×1 μm； 其中反应离 子刻蚀气氛选择C HF3:O2＝45:5sccm， 起辉功率选择40W， 压力为15 0mtorr。 6.根据权利要求5所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， ， S401还包括： 采用直径1 μm的探针将 两个方向的试样分别转移至两个MEMS拉伸器件 上， 并利 用探针随时调整试样的位置使之与沟道保持垂直； S402还包括： 所沉积的Pt厚度需大于试样厚度。 7.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， S500还包括： SEM的电压保持在2kV。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115046817 A 28.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， S500中的固定拉伸位移速率 为0.0025nm/s。 9.根据权利要求1所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， S601， 二维杨氏模量E2D和三维杨氏模量E3D采用下式计算得到： k表示试样拉伸刚度， T表示材 料的厚度， W表示材 料的宽度， L表示材 料的长度。 10.根据权利要求9所述的二维功能材料各向异性的微纳力学测试方法， 其特征在于， ， S602， 通过原 位拉伸的方法能够得到各向异 性材料两个方向试样的应力 ‑应变曲线， 进而得 到各向异性材 料两个方向的杨氏模量E、 断裂强度σmax、 拉伸极限应 变 εmax； 应力σ 、 应 变 ε采用下式计算： 其中F表示已知的外加载荷； A表示试样的横截面积； T表示材料的厚度； W为材料的宽 度； L为材料的长度， ΔL 为试样的伸长量； a.在应力 ‑应变曲线中的弹性阶段区域， 能够测量得到杨氏模量E： b.在应力 ‑应变曲线中的弹性阶段 区域之后， 若载荷发生骤降现象， 则材料发生脆性断 裂行为， 其断裂强度σmax和拉伸极限应 变 εmax能够通过以下公式得到： 其中， Fmax表示试样的最大断裂力、 ΔLmax表示试样的最大伸长量。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115046817 A 3