中华人民共和国国家标准 表面活性剂工业烷烃磺酸盐 GB 11987-89 总烷烃磺酸盐含量的测定 Surface active agent Technical alkane sulphonates -Determination of total alkane sulphonates content 本标准等效采用国际标准ISO6122《表面活性剂——工业烷烃磺酸盐——总烷烃磺酸盐含量的测 定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了一种测定工业烷烃磺酸盐中的总烷烃磺酸盐含量的方法。 本标准适用于所有正构烷烃的磺氯酰化和磺氧化产品的碱金属盐。 2 定义 烷烃磺酸盐：含12～20碳原子的直链烷烃的磺氯酰化或磺氧化产物的碱金属盐。 3原理 将工业烷烃磺酸盐试验份分散于硫酸钠溶液中，用正丁醇和丙酮混合液从中萃取烷烃磺酸盐（包括 烷烃单和二磺酸盐)。 过滤得到烷烃磺酸盐溶液。 蒸发除去溶剂和少量烷烃，干燥，称量得到残余物的质量。用硝酸银滴定法测定残余物中的氯化钠。 残余物质量减去氯化钠的质量即得到总烷烃磺酸盐的质量。 4 试剂 分析中仅使用分析纯级试剂，蒸馏水或纯度相当的水。 4.1丙酮(GB686); 4.2正丁醇(HG3—1012)和丙酮混合液，正丁醇与丙酮的体积比为60：40； 4.3无水硫酸钠(HG3—123)，200g/L溶液； 4.4硝酸银(GB670),0.1mol/L标准溶液； 4.5铬酸钾(HG3—918),5%水溶液。 5仪器 5.1锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞； 5.2玻璃烧杯，200mL； 5.3加热电磁搅拌器； 5.4水浴，能控制至沸； 5.5烘箱，能调控于120士2℃。 国家技术监督局1989-12-25批准 1990-12-01实施 GB11987-—89 6程序 6.1试验份 称取含有约0.5～1g总烷烃磺酸盐的试样，准至0.001g，于250mL锥形瓶（5.1)中。 6.2测定 加15mL硫酸钠溶液（4.3）至试验份（6.1)中，将混合物置于加热电磁搅拌器（5.3）上，开动搅拌器 并加热至50℃。当混合物呈均匀状态时停止加热，在搅拌下缓慢加入150mL正丁醇和丙酮的混合液 （4.2），将锥形瓶加塞，冷却至室温。 倾泻清液通过快速滤纸过滤，并收集滤液于已称准至0.001g的烧杯（5.2)中1)。每次用15mL正丁 醇和丙酮的混合液（4.2)洗涤锥形瓶和沉淀四次。 在通风橱内，将盛滤液的烧杯(5.2)置于沸水浴(5.4)上，蒸发溶剂至干2)。 为了除去痕量的水和未磺化物，加10mL丙酮(4.1)溶解烧杯(5.2)中的残余物，在沸水浴（(5.4)上 蒸干，再通缓和空气流2min，重复操作2～3次。 将烧杯及残余物在120士2℃烘箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温，称重，称准至0.001g。 为了测定残余物中的氟化钠含量，将称重后的残余物用80mL水和20mL丙酮（4.1)溶解，转移至 250mL锥形瓶中，加入5mL铬酸钾溶液（4.5），以硝酸银标准溶液（4.4）滴定至溶液出现砖红色3)。 注：对含20碳原子的烷烃磺酸盐，用此法不能很好地除去未磺化烷烃，应用石油醚萃取样品，脱除未磺化物。 7结果的表示 7.1计算公式 总烷烃磺酸盐含量以质量百分数表示，按下式计算： mo 式中：mo 试验份(6.1)的质量，8; m 所得残余物的质量，8； 硝酸银标准溶液(4.4)的浓度，mol/L； V消耗硝酸银的体积，mL。 7.2.精密度 测定总烷烃磺酸盐含量的重复性标准偏差应不大于0.26。 附加说明： 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所起草。 本标准主要起草人耿麟。 采用说明： 1ISO6122规定收集滤液于已称准的结晶血或长颈烧瓶中，本标准改用已称准的烧杯收集滤液，这样便于蒸发溶 剂。 2JISO6122规定蒸发滤液时要在缓慢的干燥冷氮气或空气流下进行，本标准规定蒸发溶剂时不通空气流，驱赶残余 溶剂和水时才通空气流 3）ISO6122规定用电位滴定法，本标准改用容量法测定氟化钠含量。