中华人民共和国国家标准 液体燃料油钒含量测定法 GB/T12575—90 （无火焰原子吸收光谱法） Liquid fuei oils-Determination of vanadium content-Flameless atomic absorption spectroscopic method 主题内容与适用范围 本标准规定了用无火焰原子吸收光谱仪测定液体燃料油中钒含量的方法。 本标准适用于测定钒含量为0.4~4.0mg/kg的船用燃料油和重质燃料油等。 注：试样经适当处理，也适用于测定钒含小于0.4mg/kg或大于4.0mg/kg的液体燃料油（见附录A）。 2方法概要 试样在内燃烧后于600℃的高温炉中进行灰化，再用盐酸溶解灰渣，配制成试样溶液，然后 用无火焰原子吸收光谱仪测定。 3仪器与材料 3.1仪器 3.1.1 原子吸收光谱仪：配有石墨炉及程序控制器的任何型号的原子吸收光谱仪。 3.1.2 钒空心阴极灯。 3.1.3 容量瓶：5，10，25，50，100mL，1L。 3.1.4 移液管：1，2，5，10，20，50mL。 3.1.5 微量进样器：10，20uL。 3.1.6 恒温水浴：能维持60~70℃。 3.1.7 天平：感量0.1mg。 3.1.8 埚：铂或石英制成，带盖，容量为50mL。 3.1.9 高温炉：能控温在600±25℃。 3.2材料 3.2.1 氩气：纯度不小于99.9%。 3.2.2 去离子水。 4 试剂 4.1 偏钒酸铵：分析纯。 4.2 盐酸：分析纯。 5准备工作 5.1 盐酸溶液：配成4%（m/m）盐酸溶液，作为空白溶液用。 国家技术监督局1990-12-14批准 1991-10-01实施 GB/T12575-90 5.2钒标准贮备液的配制：准确称取233.5mg偏钒酸铵（NH，VO3）于烧杯中，用空白溶液溶解， 转移至1L的容量瓶中，并稀释至刻线。此溶液为100mg/kg的含钒标准贮备液。 6试验步骤 6.1配制工作溶液：按表1取不同量的钒标准贮备液于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻线， 配制成表1所列浓度范围的钒工作溶液。 注：测定中所使用的工作溶液应是新配制的。 表1 钒工作溶液 钒标准贮备液的添加量，mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 工作溶液中钒含盘，mg/kg 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 6.2仪器的调整： 6.2.1原子吸收光谱仪器：使用钒空心阴极灯，选用波长为318.4nm。在此波长附近要进行微小调 节，以得到最大光强。不需接人氛补偿器。 6.2.2无火焰原子化器：新的石墨管装好之后，钒空心阴极灯、石墨管及衬套支架等位置都要进行 调节，以得到最佳量值。 注：吸光度与浓度之间的比例关系依赖于每次使用的石墨管，因此，同一组数据要在同一石墨管上测得。 6.2.3调整好保护器和冷却水。 6.3试样溶液的配备： 将试样在水浴中预热至40～60℃，然后剧烈地摇动使之均匀，在干净已称量的石英（或铂金） 中，称取2～4g试样，称准至0.01g。将埚加热，使试样均速燃烧，烧尽后移入600±25℃高温 炉内，保持1～2h，使其全部灰化。在中剩下的灰分，用3mL盐酸溶液（5.1条）溶解，然后 盖好盖子加热至60～70℃，保持30min，冷却后称量（在称量前，取下埚盖子）。如试样含钒量高 于1mg/kg，则需转移到适当的容量瓶中稀释后待测。 6.4 按表2条件操作仪器： 表2典型仪器操作条件 干燥 灰化 原子化 分析线 狭缝 灯电流 元素 温度 时间 温 时间 温 度 时间 nm nm mA c s ℃ s ℃ V 318.4 0.38 9 150 30 1 200 30 2 850 注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件只作参考。 6.5测量吸光度： 6.5.1 以空白溶液调零。 6.5.2测量钒工作溶液的吸光度：工作溶液测量应按浓度从低向高的顺序依次加人石墨管中，不同 浓度标准溶液测量之间，石墨管均需清洗。 6.5.3 画出0.2~1.0mg/kg最佳范围的工作曲线。 6.5.4 测量试样溶液的吸光度：试样溶液测定方法条件与工作溶液相同。 6.5.5 空白溶液调零。 6.5.6 重复6.5.2～6.5.4步骤。以两次吸光度的平均值作为测定结果。