中华人民共和国国家标准 聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定 （热失重法） GB13021—91 Determination for the carbon black content of polyethylene pipes and fittings by calcination and pyrolysis 本标准参照采用国际标准ISO6964-1986《聚烯烃管材和管件热失重法测定炭黑含量测定方 法及规范》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定方法。 本标准适用于聚乙烯管材和管件，也适用于聚烯烃管材和管件及制造管材和管件所用原料的炭黑 含量的测定。 2原理 一定量的样品在氮气流中于550土50℃热解大约45min，并在900士50℃烧。根据热解和熳烧前 后的质量差计算炭黑含量。 3 试剂 氮气，储存于配有减压阀和流量表的钢瓶中。 4设备 4.1石英样品舟：长50~60mm。 4.2管式电炉。 4.3除氧装置：串联的两根玻璃管，分别装有活性铜和乙酸锰，配有电热丝和温度控制装置。也可用其 他除氧装置。除氧后氮气中氧含量小于20ppm。 4.4马福炉。 4.5能装入样品舟的玻璃干燥器。 5试验步骤 5.1# 称量条件 温度为23士2℃。 5.2试样 从管材、管件或原料中任取样3份，每份约1g。粉碎后称量，准确至0.0001g。 5.3步骤 5.3.1将管式电炉升温至550士50℃。打开氮气钢瓶，使氮气依次通过活性铜（预先加热到180℃）和乙 国家技术监督1991-07-03批准 1992-04-01实施 257 GB 13021- 91 酸锰及流量计，然后进入管式电炉。调节流量计，使氮气通入管式电炉的流速为200mL/min，大约 5min 5.3.2将装有样品的样品舟推入管式电炉的中心，调节氮气流速为100mL/min，于550士50℃的温度 下热解45min。 5.3.3热解终了时，将样品舟移回至管式炉的低温部分。继续保持通入氮气10min。 5.3.4取出样品舟，置于干燥器中冷却，称量，准确至0.0001g。 5.3.5将样品舟置于马福炉中殿烧，温度为900士50℃，直至炭黑全部消失为止。再放入干燥器中冷 却，称量，准确至0.0001g。 6计算及结果表示 炭黑含量c（%）由式（1)计算： ×100 (1） m1 式中：m.试样质量，8； n? -样品舟和试样在550C热解后的质量，名； m3 样品舟在900℃熳烧后的质量，g。 取三个试验结果的算术平均值。保留两位有效数字。其中灰分含量c（%）由式(2)计算： =15 (2) mi 式中："样品舟质量·g; mi.ma 同前。 取三个试验结果的算术平均值。保留两位有效数字。 试验报告 试验报告包括下列内容； a. 有关试样的全部情况。 b. 炭黑含量，以质量百分比表示。 各个测定值； 平均值。 如果灰分含量大于试样质量的1%，则要报出灰分含量，并注明测定的炭黑含量可能超过实际 值。 d. 本标准尚未列入的操作细节及可能影响测定结果的任何意外情况。 e. 测试人员和日期。 f. 本标准代号。 258