ICS67.060 B 22 备案号：34638-2012 DB44 广國东國省國地國方标准 DB44/T1005—2012 粮谷饲料中单端孢霉烯族毒素的测定 液相色谱一一串联质谱法 Determination of trichothecenes in grains and feeds by Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 方标准信息服务平台 2012-06-04 发布 2012-09-15实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T1005—2012 前言 本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定进行编写。 本标准由广东省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：广州市农业标准与监测中心。 本标准主要起草人：连槿、朱孟丽、朱铭立、聂建荣、宋占平、洪振涛、张卫锋、蓝梦哲。 本标准为首次发布。 地方标准信息服务平台 DB44/T1005—2012 粮谷饲料中单端孢霉烯族毒素的测定 液相色谱一串联质谱法 1范围 B-单端孢霉烯族毒素（雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇）的液 色谱一串联质谱测定方法。 本标准适用于玉米、小麦、稻米、燕麦、大豆和以上述基质为主的饲料中A-单端孢霉烯族毒素和 B-单端孢霉烯族毒素的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的A型和B型单端孢霉烯族毒素经乙睛-水提取，多功能净化柱净化，浓缩，用液相色谱-串 联质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，本标准所用试剂均为色谱纯，实验用水符合GB/T6682一级水的标准。 4.1乙。 4.2甲醇。 4.3乙腈-水（84+16，体积比） 4.4乙酸铵：优级纯。 4.55mmo1/L乙酸铵溶液：称取0.39g乙酸铵，加水溶解并定容到1000mL。 4.6甲醇-5mmo1/L乙酸铵溶液（30+70，体积比）。 4.7雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇、二乙酸草镰刀菌烯醇、 4.8T-2毒素、TH-2毒素对照品：纯度≥98%。 4.8标准溶液 4.8.1标准储备溶液：精密称取适量的雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰化脱氧雪腐镰 刀菌烯醇、二乙酸草镰刀菌烯醇、T-2毒素和TH-2毒素对照品，分别用乙腈溶解配成浓度为100μ g/mL的标准储备溶液，-18℃冰箱中保存，有效期12个月。 4.8.2标准工作液：根据需要，用甲醇-5mmo1/L乙酸铵溶液（4.6）将标准储备溶液（4.8.1）配制 为适当浓度的标准工作液， 1