ICS13.060 Z 16 备案号：34641-2012 DB44 广國东東省地 包方标准 DB44/T1008—2012 水体中呋喃西林的测定 Determination of nitrofurazone residues in water 地方标准信息服务平台 2012-06-04发布 2012-09-15实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T1008—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由广东省海洋与渔业局提出。 本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园。 本标准主要起草人：岑剑伟、李来好、邓建朝、杨贤庆、石红、陈曼华。 地方标准信息服务平台 DB44/T1008—2012 水体中喃西林的测 1范围 本标准规定水体中喃西林的测定方法。 本标准适用于水体中呋喃西林含量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经离心或过滤除去杂质后，经固相萃取小柱浓缩，甲醇洗脱，氮吹仪上吹干后用50%乙腈水溶 液溶解，高效液相色谱C1s柱分离，紫外365nm检测，外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。 4.1甲醇。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3呋喃西林标准物质：纯度≥98%。 4.4固相萃取小柱：HLB固相萃取小柱或其等效柱（60mg/3mL），使用前用3mL甲醇、3mL水活化。 4.550%乙溶液：取乙睛（4.1）和水等体积混合。 4.6标准储备溶液（100μg/mL）：称取呋喃西林标准品10.0mg，加入乙睛溶解，定容至100mL，4 ℃下避光贮存。 4.7标准工作液：取标准贮备液，加入50%乙睛水溶液（4.5）稀释配置成浓度为0.005μg/mL～10Hg/mL 信息服务平台 之间的标准系列，现用现配，4℃避光贮存。 5仪器 5.1高效液相色谱仪：配有紫外-可见光检测器。 5.2离心机：转速8000r/min以上。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4抽滤装置。 5.5固相萃取装置。 5.6氮吹仪。 61 色谱条件 1