ICS13.060 Z 16 备案号：34643-2012 DB44 广东省地方标准 DB44/T1010——2012 底泥中喃西林的测定 Determination of nitrofurazoneresidues in sediment 地方标准信息服务平台 2012-06-04发布 2012-09-15实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T1010—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草， 本标准附录A为资料性附录。 本标准由广东省海洋与渔业局提出。 本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。 本标准主要起草人：魏涯、岑剑伟、邓建朝、李来好、杨贤庆、郝淑贤、陈曼华。 地方标准信息服务平台 DB44/T1010—2012 底泥中味喃西林的测定 1范围 本标准规定环境底泥中呋喃西林的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于环境底泥中呋喃西林的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.5海洋监测规范第五部分沉积物分析 3原理 试样中的呋喃西林用甲醇-二氯甲烷溶液超声提取，提取液减压浓缩至近干，用乙睛溶液溶解残渣， 高效液相色谱C18柱分离，紫外365nm检测，外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2呋喃西林标准物质：纯度≥98%。 4.3提取液：取甲醇与二氯甲烷按体积比（3+7）混合。 4.4无水硫酸镁。 4.550%乙睛水溶液：取乙腈（4.1）和水等体积混合。 4.6标准储备溶液（100μg/mL）：称取喃西林标准品10.0mg，加入乙睛溶解，定容至100mL，4℃ 避光贮存。 4.7标准工作液：取标准贮备液，用50%乙睛水溶液（4.5）稀释配置成浓度为0.005μg/mL～10g/mL 息服务平台 之间的标准系列，现用现配，4℃避光贮存。 5仪器 5.1高效液相色谱仪：配有紫外-可见光检测器。 5.2天平：感量0.01g。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4离心机：转速4500r/min以上。 5.5超声波发生器。 5.6旋转蒸发仪。 5.7涡旋振荡仪。