ICS13.060 Z 16 备案号：34644-2012 DB44 广东省地方标准 DB44/T 1011—2012 水体中甲基睾丸酮的测定 Determinationofmethyltestosteroneresidues inwater 地方标准信息服务平台 2012-06-04发布 2012-09-15实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T1011—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009的规定进行起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由广东省海洋与渔业局提出。 本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园 本标准主要起草人：杨贤庆、邓建朝、岑剑伟、吴燕燕、魏涯、黄卉、陈曼华。 地方标准信息服务平台 DB44/T1011—2012 水体中甲基睾丸酮的测定 1范围 本标准规定水体中甲基睾丸酮残留量的高效液相色谱检测方法。 本标准适用于水体中甲基睾丸酮残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 以二氯甲烷提取水体中残留的甲基睾丸酮，提取液蒸发至近干后，用流动相溶解定容，经微孔滤 膜过滤，用反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2二氯甲烷。 4.30.5%乙酸溶液：取0.5mL冰乙酸于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。 4.4甲基睾丸酮标准储备液（200μg/mL）：准确称取甲基睾丸酮标准品（含量≥98%）10.0mg，用甲 醇（4.1）溶解，定容于50mL容量瓶中，-18℃避光保存。 4.5甲基睾丸酮标准工作液：准确吸取适量甲基睾丸酮标准储备液（4.4），用甲醇（4.1）逐级稀释 成浓度为0.05μg/mL～50μg/mL的标准工作液 准信息服务平台 5仪器 5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 5.2电子分析天平：感量0.0001g。 5.3萃取振荡仪。 5.4旋转蒸发器。 6色谱条件 6.1色谱柱：C8柱，250mm×4.6mm（i.d.），粒度5um；或与之相当的色谱柱。 6.2流动相组成：甲醇（4.1）+0.5%乙酸溶液（4.3）=77+23（Vi+V2）。 6.3流速：1.0mL/min。 1