ICS 59.060 W 50 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 1362—2011 竹材粘胶/棉纤维混纺产品纤维含量的测定 Quantitative measurement for viscose of bamboo / cotton blends 2011 - 01 - 28 发布 河北省质量技术监督局 2011 - 02 - 28 实施 发 布 DB13/ T 1362—2011 前 言 本标准由GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由河北出入境检验检疫局提出。 本标准起草单位：沧州出入境检验检疫局、国家羊绒产品质量监督检验中心、沧州市纤维检验所。 本标准主要起草人：陈宝喜、刘东庆、杨洪轩、张剑鸣、孙宝山、刘莉、李俊海、程会英、谷青、 张燕、张静。 I DB13/ T 1362—2011 竹材粘胶/棉纤维混纺产品纤维含量的测定 1 范围 本标准规定了竹材粘胶/棉纤维两组分纤维含量的测定。 本标准仅适用于竹材粘胶/棉纤维混纺或交织产品纤维含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2910.1—2009 纺织品 定量化学分析 第 1 部分：试验通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 用60％硫酸溶液，从已知干重的试样中溶解竹材粘胶纤维，然后将不溶纤维棉纤维清洗、烘干、称 重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出竹材粘胶纤维组分的质量分数。 4 试验 4.1 试剂 试验采用下列试剂并均为分析纯。 4.1.1 浓硫酸，（95～98）％； 4.1.2 石油醚，馏程（40～60）℃； 4.1.3 三级水； 4.1.4 氨水。 4.2 仪器 4.2.1 恒温水浴振荡器：测量范围为（0～100）℃，精度 0.5℃或以上。 4.2.2 分析天平：精度 0.000 2 g 或以上。 4.2.3 电热恒温烘箱：能保持温度为（105±3）℃。 4.2.4 玻璃砂芯过滤漏斗：容量为（30～40）ml，G1。 4.2.5 常规玻璃仪器 1 DB13/ T 1362—2011 4.3 样品准备 4.3.1 实验室样品 实验室样品应具有代表性。 4.3.2 实验室样品预处理 取样品5 g左右，用定量滤纸包好，放在索式萃取器中，用石油醚萃取1 h，每小时至少循环6次， 待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷的三级水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1 h，水 与样品之比为100：1，并时时搅拌，然后抽吸或离心脱水。样品上的非纤维物质按GB/T 2910.1—2009 附录A处理。 4.3.3 实验室样品的干燥 对预处理后的样品可采取晾干或放入通风烘箱中，在（105±3）℃温度下烘干的方式进行干燥处理。 4.3.4 试样制备 对于纱线，应剪成 0.5 cm 长；对于面料，应剪成 0.5 cm×0.5 cm 碎块。每个试样至少两份，每 份试样（1～2）g，特殊情况下试验试样的质量可酌情适当增减。 4.4 试验步骤 4.4.1 将制备的试验试样放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一同放入恒温烘箱内，在（105±3）℃ 温度下烘（4～16）h，烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重，直至恒重（连续两次称得 试样重量的差异不超过 0.1％）。 4.4.2 试样的溶解与过滤 将得到的试样准确称量（1～2）g，精确到0.1 mg，放入250 ml具塞三角烧瓶中，按1 g试样:（100～ 150）ml溶剂的浴比，加入温度为（25±2）℃、浓度为（60±0.5）％的硫酸溶液于三角烧瓶中，盖紧 瓶塞，用手剧烈摇动烧瓶1 min，浸湿试样，放入水浴振荡器中，振荡速率(140±10)次/min，在25℃下 保温20 min，使竹材粘胶纤维充分溶解；把含不溶物的液体移入已干燥称重的玻璃砂芯过滤漏斗中， 真空抽吸过滤；用25℃的100 ml硫酸溶液分2次清洗三角烧瓶，并将溶液移入玻璃砂芯过滤漏斗，真空 抽吸过滤；再用常温三级水清洗三角烧瓶两次，真空抽吸过滤；然后用常温三级水清洗三次；用2％稀 氨水溶液中和洗涤3次，真空抽吸过滤；往过滤漏斗内加2％稀氨水溶液静置5 min，待充分中和后，真 空抽吸过滤，继续用氨水洗涤2次；用三级水洗涤、过滤3次，再往过滤漏斗内加三级水静置5 min，洗 涤，真空抽吸过滤，用常温三级水洗涤数次，直至用pH试纸检查呈中性为止。 4.4.3 不溶纤维的烘干与称重 将不溶纤维与玻璃砂芯漏斗一起放入烘箱内烘干至恒重，然后迅速放入干燥器中冷却、称重，直至 恒重。 4.5 试验结果的计算和表示 4.5.1 概述 混合物中不溶组分的含量，以其占混合物质量分数来表示。 a) 以净干质量为基础（按照 4.5.2），或者 2 DB13/ T 1362—2011 以净干质量为基础结合公定回潮率计算结果。 从差值中求出可溶纤维的质量百分率。注明选用了哪种计算方法和附加的百分率值。 b) 4.5.2 以净干质量为基础的计算方法见式（1）。 P1 = 100m1 d ...................................... (1) m0 P2 = 100 − P1 ...................................... (2) 式中： P1——棉纤维净干质量分数，％； P2——竹材粘胶纤维净干质量分数，％； m0——试样的干燥质量，单位为克（g）； m1——残留物的干燥质量，单位为克（g）； d——棉纤维的质量变化修正系数，d=1.03. 4.5.3 以净干质量为基础，结合公定回潮率的计算方法见式（2）。 PM = 100 P1 (1 + 0.01a2 ) ............................ (3) P1 (1 + 0.01a2 ) + P（ 2 1 + 0.01a1 ) PN = 100 − PM ..................................... (4) 式中： PM——结合公定回潮率的棉纤维组分百分率，％； PN——结合公定回潮率的竹材粘胶纤维组分百分率，％； P1——棉纤维净干质量分数，％； P2——竹材粘胶纤维净干质量分数，％； a1——竹材粘胶纤维的公定回潮率（按现行贸易结算的13%计），％； a2——棉纤维的公定回潮率，％。 4.6 试验结果的处理 试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对差值大于 5％时，应进行第三个试 样试验，试验结果以三次试验平均值表示。 试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按GB/T 8170规定进行。 4.7 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 采用本标准的方法； b) 混合物的全部组分或某单一组分的测得结果； c) 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明； d) 每一个单值及其平均值，均精确至 0.1； e) 注明上述结果是基于： 1) 净干质量百分率； 3 DB13/ T 1362—2011 2) 结合公定回潮率的百分率。 _________________________________ 4