中华人民共和国化工行业标准 HG 2338--92 硬 脂 酸 钡 (轻质) 主题内容与适用范围 本标准规定了硬脂酸钡产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于工业硬脂酸经皂化后与钡盐进行复分解反应而制得的硬脂酸钡。该产品主要用作聚 氯乙烯的稳定剂和润滑剂。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 试验室用水规格 3技术要求 3.1外观：白色粉末，无明显机械杂质。 3.2技术指标 硬脂酸钡应符合下表要求。 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 含量.% 20.0±0.4 20.0±0.7 20.0±1.5 游离酸（以硬脂酸计），% 0. 5 0. 8 1. 0 加热减量，% 0. 5 0. 5 1. 0 熔点，（： M 210 205 200 细度（通过0.075mm筛），% 99.5 99.5 99.0 4 试验方法 本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603之规定制 备。 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。 4.1外观的测定 目测。 4.2锁含量的测定 4.2.1方法原理 用已知浓度的过量硫酸与钡反应生成硫酸钡沉淀，用氢氧化钠中和过量的硫酸后，计算与所耗硫酸 中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准 1993-07-01实施 284 HG2338—92 相当的钡之质量。 4.2.2试剂和溶液 a. 硫酸标准滴定溶液：c（1/2HzSO,）=0.3mol/L； b. 氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na(H）二0.3mol/L； c．酚酸指示液：10g/L。 4.2.3分析步骤 称取试样1g（精确至0.0001g），置于250mL锥形烧瓶中，沿烧瓶壁精确加人硫酸标准滴定溶液 30.00mL，装上空气冷凝管，置电炉上用小火缓缓加热，保持微沸，直至试样分解后，使悬浮在溶液上面 的油层呈透明时为止，用热水冲洗空气冷凝管壁和瓶塞四周，取下空气冷凝管，继续加热保持微沸，使透 明油脂聚成一块，停止加热，冷却至室温，加酚酰指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定室微红色在 30s内不褪色为终点。 4.2.4分析结果的表述 锁的质量百分含量工按式(1)计算： (Vi : ci-V2 : c2)X 0. 068 67 X100 .(1) 式中：V,一 硫酸标准滴定溶液的体积，mL； V.---滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； C.硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； C2--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m.试样的质量，g; 0.06867—-与1.00mL硫酸标准滴定溶液【c（1/2H,SO4）=1.000mol/L.相当的、以克表示的锁之质 量。 4.2.5允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为钡含量。 4.3游离酸的测定 4.3.1试剂和溶液 a.95%乙醇; b. 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.05mol/L； c. 酚指示液：10g/L。 4.3.2仪器 5mL微量滴定管。 4.3.3分析步骤 30ml.乙醇分三次洗涤，滤干，收集滤液和洗液，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈微红色保持30s不褪色即为终点。同时用等量乙醇作空白试验。 4.3.4分析结果的表述 游离酸质量百分数2按式(2)计算： X100 (2 ) m 式中：C- 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V,---空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m 试样的质量，g； 285 HG 2338—92 0.271— 与1.00ml.氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）=1.000mol/L］相当的、以克表示的工业硬脂 酸的质量。 4.4加热减量的测定 4.4.1仪器和设备 称量瓶：直径$50mm，高30mm； b. 电热恒温干燥箱； c.干燥器：内盛适当的干燥剂。 4.4.2分析步骤 将电热恒温干燥箱调节至105士3℃，把称量瓶放在电热恒温干燥箱内烘至恒重。在已恒重的称量 瓶内称取试样3g（精确至0.0001g），将称量瓶置于干燥箱内温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻放在 称量瓶旁边。当温度上升到105士3C起保持2h，然后将称量瓶加盖移人干燥器内，冷却30min后称量。 4.4.3分析结果的表述 加热减量质量百分数3按式（3)计算： T3= .(3) m 式中：m 干燥前称量瓶及试样的质量，g； m2 -干燥后称量瓶及试样的质量，g； m试样的质量·g。 4.5熔点的测定 按GB617之规定进行测定，以试样呈熔融状的温度为熔点。 4.6细度的测定 4.6.1仪器和设备 a. 试验筛（GB6003）：$75mmX25mm/0.075mm； b. 软毛刷：长约35mm，宽约20mm； c．工业乙醇; 电热恒温干燥箱。 4.6.2分析步骤 称取试样5g（精确至0.1g），置于250mL锥形烧瓶中，加入澄清工业乙醇80mL，摇匀，然后倒入试 验筛中过筛，另取澄清工业乙醇将烧瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛，将试验筛连同筛内的残留样一起 置于电热恒温干燥箱内，在85～90℃下干燥30min，取出，然后用软毛刷轻轻刷动，使留在试验筛上的残 留样继续过筛，最后将未能过筛的筛余物称量（精确至0.0001g）。 4.6.3分析结果的表述 细度（通过0.075mm筛）质量百分数r4按式（4）计算： m-ml×100 r4= （4） m 式中：m-筛余物之质量.g; m—试样的质量g。 5检验规则 5.1本产品由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂保证出厂产品符合本标准的要求，并应附有一 定格式的质量证明书。 5.2收货单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行验收。 5.3产品以日产量为一批。 286