Ｉ ＣＳ　 ７１． ０７４０．４０ Ｇ　 １５ 　　　　　　　　Ｄ Ｂ １３ ． 闷刁 ｝ 卜』 、性，甲 省　　　　 地　　　　 方　　　　 标 准 ＤＢ　 １３／ Ｔ　 １２２４－ ２０１０ 有机化工产品的总氮测定方法 Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ　 ｏ ｆ ｔ 　 ｏ ｔ ａ ｌ 　 ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ　 ｆ ｏ ｒ 　 ｏ ｒ ｇ ａ ｎｉ ｃ　 ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ 　 ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ２ ０１ ０－０５－１ ０发布 ２０１ ０－ ０５－２５实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 　　 发布 ＤＢ１３／Ｔ　１２２４－ ２０１０ 月ｌ ｉ 本标准根据 ＧＢ／ Ｔ　 １ ． 　 １ －２０ ０ ９给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：张娟、苏红维、李飞。 吕 ＤＢ１３／Ｔ　１２２４－ ２０１０ 有机化工产品中总氮测定方法 １ 　　　　 范围 本标准规定了将有机氮化合物转变为钱盐并用蒸馏滴定法测定总氮的方法。 　　　　 本标准适用于有机化工产品中总氮的测定。 　　　　 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６ ８ ２ 分析实验室用水规格和试验方法 　　　　 ３ 方法原理 有机物与浓硫酸共热消煮，经一系列的分解、 　　　　 碳化和氧化还原反应等复杂过程，有机化工产品中的 有机氮转化为无机钱氮 （ 有机物的消化）。消化后，加过量碱蒸馏，蒸馏出来的氨用硫酸溶液吸收，用 氢氧化钠标准溶液返滴定，计算样品中全氮含量。。 ４ 试剂 警告一 　　 试剂中的硫酸及其溶液、盐酸和氢氧化钠具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本部分并 未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关的法规规定条 件。 　　　　 所用试剂 除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６ ８ ２第５ 章中三级水的规格。标准溶液 配制应符合ＧＢ ／ Ｔ　 ６ ０１ 要求。 ４ ． 　 １ 硫酸钾。 ４ ． ２ 五水硫酸铜。 ４ ． ３ 混合催化剂制备：将１ ００ ０　 ｇ 硫酸钾和５ ０　 ｇ 五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨。 ４ ． ４ 硫酸。 ４ ． 　 ５ 氢氧化钠溶液：４ ００　 ｇ ／ Ｌ　 ｏ ４ ． ６ 硫酸溶液：。（１ ／２ Ｈ２ Ｓ Ｏ４ ） 　 ＝ ０． ５ ｍｏｌ ／ Ｌ或。（１ ／２ Ｈ２ ＳＯ４ ） 　 ＝１ ｍｏ ＩＬｏ ４ ． 　 ７ 氢氧化钠标准滴定溶液：。（ Ｎａ ＯＨ） 　 ＝ ０． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ　 ｏ ４ ． ８ 甲基红一亚甲基蓝混合指示液。 ４ ． ９ 广泛ｐ Ｈ试纸。 ４ ． 　 １ ０ 硅脂。 ５仪器 ５． 　 １ 通常实验室用仪器。 ５． 　 ２ 消化仪器：１ 　 ００ ０　 ｍＬ圆底蒸馏烧瓶 （ 与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ＤＢ１３／Ｔ　１ ２２４－ ２０１ ０ ５ ． 　 ３ 蒸馏仪器：见图一。 ５ ． ４ 防爆沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约 １ ０ ０　 ｍｍ，直径约 ５ｍｍ玻璃棒连接在一根长约 ２ ５　 ｍｍ 聚乙烯管上。 ５ ． ５ 消化加热装置：置于通风橱内的 １ ５ ００　 Ｗ 电炉， 或能在 ７　 ｍｉ ｎ－８　 ｍｉ ｎ内使２５ ０　 ｍＬ水从常温至 剧烈沸腾的其他形式热源。 ５． ６ 蒸馏加热装置： ： １　 ００ ０　 Ｗ－１ 　 ５ ００　 Ｗ 电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电 炉或能够调节供热温度的其他形式热源。 　　 分析天平：精度０ ． ０ ０ ０　 １ 　 ｇｏ ５． 　 ７ 分析步骤 ６． 　 １ 试样 称取总 　　　　 氮含量不大于２ ５ ０ 　 ｍｇ的试样０ ． ５ｇ －２ 　 ｇ（ 称准至０ ． ０ ０ ０ 　 ２ 　 ｇ）于蒸馏烧瓶中。 ６ ． ２． 消化 置蒸馏烧 　　　　 瓶于通风橱内的加热装置 （ ５ ． 　 ５ ）上，加入２ ２ 　 ｇ 混合催化剂，小心加入３ ０　 ｍＬ 硫酸 （ ４ ． ４ ）， 加热。 如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直至烧瓶底部清晰，再消化４ 　　　　 ０　 ｍｉ ｎ，冷却烧 瓶至室温，小心地加入４０ ０　 ｍｌ 水，冷却。 ６．３ 测定 于接受器中加人４ 　　　　 ０． 　 ０　 ｍｌ 硫酸溶液［ ｃ　 （ １ ／２ Ｈ２ Ｓ Ｏ４ ） 　 ＝ ０ ． 　 ５　 ｍｏ ｌ ／ Ｌ〕或２ ０ ． 　 Ｏ ｍＬ硫酸溶液 ［ ｃ（ １ ／ ２　 Ｈ２ ＳＯ ４ ） ＝１ 　 ｍｏ ｌ ／ Ｌ］ ， 　 ４－ ５ 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装 置上。（ 如图１ ） 蒸馏烧瓶中加入防爆沸颗粒或防暴沸装置， 　　　　 蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的 滴液漏斗加人２ ０　 ｍｌ氢氧化钠溶液（ ４ ．５ ） 溶液将流尽时加人２ ０ －３ ０　 ｍ　 Ｌ水冲洗漏斗，剩３ － ５　 ｍＬ水时关闭 活塞。开通冷却水，同时开启加热装置（ ５ ． 　 ５） 沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或 液滴带出。蒸馏出至少１ ５ ０　 ｍｌ 馏出液后，用ｐ Ｈ 试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 ６ ． ４ 空白试验 在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验 　　　　 ６ ． ５ 本方法参照ＧＢ ／ Ｔ　 ２３ ９ ５ ２ －２０ ０ ９ 制定。 ７ 分析结果的表述 ７ ． 　 １分析结果的计算 总氮 （ Ｎ）含量，以氮（ Ｎ ）的质量分数。（ ）表示，按下式计算： ％ 。＿旦竺里业． 垫巡、 １ ０ ０ ｍ　 ｘ　 １０００ 式中： 一一 　　　　 测定及空 白试验 时，使用氢氧 化钠标准滴定溶液的浓度 ，ｍｏｌ ／ Ｌ　 ； Ｖ；一一 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ｍＬ； Ｖ：一一 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ｍＬ，； １ ４ ． ０１ 一一与１ ． Ｏ Ｏ ｍＬ 氢氧化钠标准滴定溶液仁ｃ （ Ｎａ ＯＨ） ＝１ ． ０ ０　 Ｏ ｍｏ ｌ ／ Ｌ３ 相当的以克表示的氮的质量； ｍ一一 试料质量，ｇ ． 取平行测定结果的算术平均值作为侧定结果 （１） ＤＢ１３ ／Ｔ　 １２２４－ ２０１ ０ ７ ． ２ 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于０． ２ ０％； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于０ ． ３０％． ＤＢ１３／Ｔ　１２２４－ ２０１０ Ａ － 蒸馏瓶 Ｂ 一 防溅球管 Ｃ一 滴液漏斗 Ｉ ｝一 冷凝管 Ｅ 一 带双连球锥形瓶 图一　　 蒸馏仪器图 ０一 ０闪一 寸闪闪一吐 门一Ｈ口