Ｉ ＣＳ　７１．０４０．４０ Ｇ　１５ Ｄ Ｂ １３ ｝ ｐ Ｊ 卜』 ．，月 、性，了 省 地 方 标 准 ＤＢ　 １３／Ｔ　 １２２９－ ２０１０ 有机化工产品中硫酸盐含量 测定方法 ２０１ ０一０５ －１ ０发布 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 　　　　 发 布 　　　　　　 ２０１ ０一０５－２５实施 ＤＢ１３／Ｔ　 １ ２２９ － ２０１０ 月ｉ ｊ 本标准按照ＧＢ／ Ｔ　 １ ． 　 １ －２ ００ ９ 给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：耿晓红、吕国强、张金凤。 舀 ＤＢ１３／Ｔ　 １２２９－ ２０１ ０ 有机化工产品中硫酸盐含量测定方法 范围 本标准规定了用目视比浊和分光光度计测定水溶性有机化工产品中硫酸盐含量的方法。 　　　　 本标准适用于水溶性有机化工产品中微量硫酸盐的测定。检测范围为 ０ ． 　 ４　 ｔ ． ｇ ／ ｍＬ一　 ４ 　 ｇ 　　　　 ｇ ／ ｍＬ（ 以 ＳＯ； 计） 。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注 日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 　　　　 制备 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６ ８ ２ 分析实验室用水规格和试验方法 　　　　 　　　　 第一法 目视 比浊法 ３ 方法提要 在酸性介质中，氯化钡与试料中的硫酸盐生成难溶的硫酸钡，与标准比浊溶液比较。 ４ 试剂和材料 本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按Ｇ 　　　　 Ｂ／ Ｔ　 ６０ ２， 　ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０３ 的规定制备，实 验用水符合ＧＢ／ Ｔ　 ６６ ８ ２中三级水规格。 ４． 　 １ 盐酸 （ ＧＢ　 ６２ ２） 　： １ ＋ ５溶液。 ４．２　　 ９５％乙醇 （ ＧＢ　 ６７９）。 ４． ３ 氯化钡 （ ＧＢ　 ６ ５ ２）：２５ ０　 ｇ ／ Ｌ溶液。 ４． 　 ４ 硫酸盐标准贮备液： ： １　 ｍＬ溶液含硫酸盐 （ Ｓ Ｏ４ ） 　 ０． 　 １ ０　 Ｍｇ－ ４． ５ 硫酸盐标准溶液： １ 　 ｍＬ溶液含硫酸盐 （ ＳＯ４ ）　 ０ ． ０１ ０　 ｍｇ． 用移液管移取１ ０　 ｍＬ硫酸盐标准贮备液，置于１ ０ ０　 ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 　　　　 现用现配 。 ５ 仪器 实验室常规仪器、设备 ＤＢ１ ３／Ｔ　 １２２９－ ２０１ ０ ６ 分析步骤 ６ ． 　 １ 标准比浊溶液的制备 取７个 ５ ０　 ｍＬ比色管，用移液管依次加入 　　　　 ０， 　１ ． ０ ０， 　 ２． 　 ００， 　 ３ ． 　 ０ ０， 　 ４． 　 ０ ０， 　 ５． 　 ０ ０， 　 ６ ． ０ ０　 ｍＬ硫酸盐 标准溶液，加水至约 ２５　 ｍＬ，各加入 ５　 ｍＬ乙醇、１ 　 ｍＬｌ ＋ ５盐酸溶液，在不断摇动下加入 ３　 ｍＬ氯化钡 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 １ ０　 ｍｉ ｎ ６．２ 测定 称取适量试样，精确至 　　　　 ０． ０１ 　 ｇ，置于 ２ ５ ０　 ｍＬ烧杯中，加入适量水使之溶解，完全转入 ２５ ０　 ｍＬ 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。如果试验溶液混浊，则应干过滤后备用。 用移液管移取 ２ ５　 ｍＬ试验溶液，置于 ５ ０　 ｍＬ比色管中，以下操作按　　　　 ６． 　 １条所述，从 “加入５　 ｍＬ 乙醇……”开始，到 “放置 １ ０　 ｍｉ ｎ”为止。与标准比浊溶液比较，观察确定与标准比浊溶液浊度相同 的试验溶液中所含硫酸盐的量。测定应与标准比浊溶液的制备同时进行。 ７ 结果计算 以质量百分数表示的硫酸盐 （以ｓｏ； 计）含量 （ ｘ）按下式 （１）计算： 　　 ｎｔ ｘ１ ０ － ３‘ ， ， ｎ ｎ＿ｍｌ Ｘ＝ 一 入 ＩＵ Ｕ 一 － （１） ｍ ｘ２５／２５０　　　　　　　　 ｍ 式 中： ＭＩ — 观察确定与标准比浊溶液浊度相同的试验溶液中所含硫酸盐的量，ｍｇ； ｍ— 试料的质量，ｇ０ 分析结果取两次重复测定结果的算数平均值。 ８ 允许差 两次测定结果的差值应不大于其算数平均值的１ ０％０ 第二法 分光光度计法 ９ 方法提要 在酸性介质中，用甘油一 　　　　 乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定 悬浮液的浊度。 １ ０ 试剂和材料 本标准中除另有规定外，所用标准溶液、 　　　　 制剂及制品，均按ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ２， 　 ＧＢ／ Ｔ　 ６０ ３的规定制备，实 验用水符合ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６８ ２中三级水规格。 １ ０ ． 　 １ 甘油 （ ＧＢ　 ６８ ７）乙醇混合液：１ ＋ ２溶液。 １０．２ 二水氯化钡 （ＧＢ　 ６５２）。 ＤＢ１３／Ｔ　 １ ２２９ － ２０１０ ０。 砚． ． ｎ甘 Ｊ肠 Ｊ卫．． ｎ甘 只〕 月 ．． 几Ｕ 盐酸：１ ． ０ ００　 ｍｏＵＬ溶液。 硫酸盐标准贮备液： １ 　 ｍＬ溶液含硫酸盐 （ Ｓ Ｏ ４ ） 　 ０ ． 　 １ ０　 ｍｇｏ 硫酸盐标准溶液： １ 　 ｍＬ 溶液含硫酸盐 （ Ｓ Ｏ ４ ） 　 ０ ． ０ １ ０ 　 ｍｇ－ 用移液管移取１ ０　 ｍＬ硫酸盐标准贮备液，置于１ ０ ０　 ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现 用现配。 们　　 仪器 除实验室常规仪器、设备外 １ １ ．１ 分光光度计应符合ＧＢ／ Ｔ　 ９７ ２１ 的规定 １ ２ 分析步骤 １２． 　 １ 试料 称取适量试样，精确至０ 　　　　 ． 　 ０１　 ｇ。加 ３　 ｍＬ　 １ ． 　 ０ ００　 ｍｏ ＵＬ盐酸溶液，全部移入５ ０　 ｍＬ容量瓶中，加５ ｍＬ甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。 １ ２ ． 　 ２ 空白试验 不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。 １ ２． ３ 测定 将试料溶液小心地移入盛有 ０． 　 ３　 ｇ氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动 ２　 ｍｉ ｎ，在 ２１ ＇ － ＇ ２ ５０ 　 Ｃ下，静置 １ ０　 ｍｉ ｎｏ 　 用 ３　 ｃ ｍ比色皿，在波长 ４５ ０　 ｎ ｍ处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试料溶液的吸 光度。 １ ２． ４ 工作曲线的绘制 按下表要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只 ５ ０　 ｍＬ容量瓶中。 硫酸盐标准溶液，ｍＬ 对应硫酸根质量，ｍｇ ０ ０ ２．５０ ０．２５ ５．００ ０． 　 ５０ ７．　 ５０ ０． 　 ７５ １０． 　 ００ １．　 ００ １５．００ １．５０ ２０．００ ２．００ 向每个容量瓶中分别加入 ３　 ｍＬ　 １ ． ０ ０ ０　 ｍｏ ｌＬ盐酸溶液、５　 ｍＬ甘油一乙醇混合液，稀释至刻度，混 　　　　 匀。按 （ ７． ３）测定步骤，测定各溶液相应的吸光度。以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标 ＤＢ　 １ ３／Ｔ　 １２２９－ ２０１ ０ 绘制工作曲线。 １ ２． ５ 结果计算 以质量百分数表示的硫酸盐 （ 以 ｓｏ； 计）含量 （ Ｘ）按下式 （ ２）计算： Ｘ＝一ｍ！ 一 ｌ ０ｍ 　　　　 　 式中： ＭＩ — 由工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量，ｍｇ； 二一一 试料的质量，ｇ０ 分析结果取两次重复测定结果的算数平均值。 １ ３ 允许差 两次测定结果的差值应不大于其算数平均值的１ ０％ （２） ０一 ０刊一 ０刊闪一１＼ 门一 国自