ICS77.120.99 CCS H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/TXXXX.3XXXX 粗氢氧化镍钻化学分析方法 第3 部分：氟离子含量的测定 离子选择性电极法 Methods for chemical analysis of crude nickel cobalt hydroxide- Part 3 : Determination of fluorine content- Ion selective electrode method （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/TXXXX.3—XXXX 粗氢氧化镍钻化学分析方法 第3部分：氟离子含量的测定 离子选择性电极法 1范围 本文件描述了粗氢氧化镍钴中氟离子含量的测定方法。 本文件适用于粗氢氧化镍钴中氟离子含量的测定。测定范围：0.050%1.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YS/T1460一2021粗氢氧化镍钻 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料以氢氧化钠和过氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物，过滤（或静置澄清后移取上层清液），使 氟与铁、铜、铅等分离。在pH6.5～7.0的柠檬酸三钠-硝酸钾-三乙醇胺介质中，用电极电位仪测定试液 中氟离子浓度。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级及以上纯度。 5.2氢氧化钠。 5.3过氧化钠。 5.4硝酸（1+4）。 烧杯中，加水溶解，用硝酸（5.4）调节pH至5~6，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6三乙醇胺缓冲溶液：移取64mL盐酸（p=1.19g/mL）、200mL三乙醇胺溶液（1+1）于500mL 烧杯中，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调至pH6.5~7.0，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。 5.7氟离子标准贮存溶液：称取2.2110g氟化钠（基准试剂，WNaF≥99%，105C烘干2h），置于50mL 烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，混匀，转入干燥塑料瓶中保存，此溶液1mL含1mg氟 离子。或者使用市售有证标准溶液。 5.8氟离子标准溶液A：移取10.00mL氟离子标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液1mL含100μg氟离子。 3 YS/T XXXX.3—XXXX 5.9氟离子标准溶液B：移取10.00mL氟离子标准溶液A（5.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液1mL含10μg氟离子。 稀释至50mL，混匀。 6仪器设备 6.1氟离子选择电极：氟离子含量在1×10-6mol/L～1×10-mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈线 性关系。电极在使用前应在1×10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后用水洗涤至洗涤液 电位值不大于氟离子浓度为1×10-°mol/L的电位值后进行测定。 6.2参比电极。 6.3电极电位仪：精度0.1mV。 6.4电磁搅拌器。 6.5镍埚：30mL。 7样品 7.1按YS/T14602021的7.4要求取样与制样。 7.2样品分析前应在105℃±2℃下烘干4h，置于干燥器中冷却至室温后立即称取。 8 试验步骤 8.1试料 称取0.50g（mo）样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1）置于镍（6.5）中，加入2g氢氧化钠（5.2），混匀，于电炉板上低温加热至流 动，取下，稍冷后加入2g过氧化钠（5.3），于电炉板上逐渐升温加热至过氧化钠显棕色，再将其置于 650℃马弗炉中熔融10min，至样品熔融完全，取出，冷却。 8.4.2将埚及熔融物置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入约50mL的温水浸取熔融物。并于电炉板上 低温加热浸取熔融物至完全。用水洗净表血、璃及玻璃棒，冷却至室温。 8.4.3将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，记为V，干过滤（或静置澄 清，移取上层清液） 8.4.4移取10.00mL滤液（8.4.3），记为V，置于50mL容量瓶中。 8.4.5加入15mL柠檬酸三钠-硝酸钾溶液（5.5），混匀，加入1滴酚红溶液（5.10），用硝酸（5.4）调 至溶液刚变黄色。加入5mL三乙醇胺缓冲溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀，记为V2。 注：若溶液有颜色干扰，酚红的颜色突变不明显，可用pH计调节至pH6.5～7.0。 8.4.6将试液（8.4.5）倒入干燥的预先放入搅拌子的100mL烧杯中，插入氟离子选择电极和参比电极， 在电磁搅拌下，于电极电位仪上测量平衡电位值。 注：平衡电位系指搅拌状态下，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV。 8.5工作曲线绘制 4