ICS77.120.99 CCS H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXXX—XXXX 粗氢氧化镍钻化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 电位滴定法 Methods for chemical analysis of crude nickel and cobalt hydroxide- Part 7: Determination of manganese content- Potentiometric titration method （报批稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部•发布 YS/TXXXXX—XXXX 粗氢氧化镍钻化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 电位滴定法 1范围 本文件描述了粗氢氧化镍钻中锰含量的测定方法。 本文件适用于粗氢氧化镍钻中锰含量的测定。测定范围：1.00%～30.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 YS/T1460—2021粗氢氧化镍钴 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料经盐酸、硝酸分解后，在焦磷酸钠饱和溶液中，调节pH值为6～7，用高锰酸钾标准滴定溶液 滴定至电位突跃即为终点。 5试剂和材料 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。 5.1水，GB/T6682，三级及以上纯度的水。 5.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4硫酸（1+1）。 5.5氨水（1+1）。 5.6焦磷酸钠饱和溶液：称取300g焦磷酸钠于1000mL烧杯中，加入900mL水。静置后取上层饱和 溶液使用。 5.7锰标准溶液：称取1.0000g金属锰（wMn≥99.95%）（精确至0.0001g）于400mL烧杯中，加 入20mL硫酸（5.4），加热溶解至清亮。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg锰。 5.8高锰酸钾标准贮存溶液[c（1/5KMnO4）0.1mol/L]：称取3.20g高锰酸钾溶于1000mL水中，煮 沸1h，冷却，放置7天。用3号玻璃砂芯漏斗过滤于棕色玻璃瓶中，混匀，于暗处保存备用。 5.9高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO4）~0.01mol/L] a)配制：移取100mL高锰酸钾标准贮存溶液（5.8）于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 于暗处保存备用。 1 XXXX—XXXXX1/SA b）标定：移取三份10.00mL锰标准溶液（5.7）（记为V），分别置于250mL烧杯中，加入50mL 焦磷酸钠饱和溶液（5.6），在搅拌下，用硫酸（5.4）或氨水（5.5）调节溶液pH值为6~7），在电位 滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液（5.9）滴定至电位突跃即为终点，记录消耗的高锰酸钾标准滴定 溶液体积（记为V2）。现用现标。 平行标定三份，所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。否 则，重新标定。 随同标定做空白测定，记录消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积（记为Vo）。 按公式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度c，单位为mol/L： Vr'p (1) 式中： Vi一一移取锰标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 锰标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2一标定时，滴定锰标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo—滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 54.94一锰的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示四位有效数字。 6仪器设备 电位滴定仪，附搅拌装置、与仪器匹配的氧化还原电极（铂-钨电极或铂-铂电极或复合电极或其它 符合要求的电极）。 7样品 7.1按YS/T14602021的7.4要求取样与制样。 7.2样品应在105℃±2℃干燥箱中干燥4h，置于干燥器中冷却至室温后立即称取。 8试验步骤 8.1试料 称取1.00g（记为m）样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸（5.2），盖上表面皿，置于 电炉上低温加热至完全溶解，取下，冷却。加入5mL硝酸（5.3），继续加热并蒸至近干，取下，冷却。 用少量水吹洗表面血及烧杯壁，加热溶解盐类。取下，冷却，移入250mL容量瓶中（V4），用水稀释 至刻度，混匀。干过滤。 8.4.2移取20.00mL上述滤液（Vs）于250mL烧杯中，在搅拌下，加入75mL焦磷酸钠饱和溶液（5.6）， 用硫酸（5.4）或氨水（5.5）调节溶液pH值为6~7，在电位滴定仪上，用高锰酸钾标准滴定溶液（5.9） 滴定至电位突跃即为终点，记录消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积（V6）。 9试验数据处理 2