ICS 77.120.99 CCS H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T240.9-202X 代替YS/T240.9-2007 铋精矿化学分析方法 第9部分：铜含量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bismuth concentrate- Part 9: Determination of copper content- Iodine titration method and flame atomic absorption spectrometric method (报批稿) 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T240.9—202X 铋精矿化学分析方法 第9部分：铜含量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。 1范围 二)。 本文件适用于铋精矿中铜含量的测定。方法一的测定范围（质量分数）：>5.00%~25.00%；方法 二的测定范围（质量分数）：0.050%～5.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一碘量法 4.1原理 试料用盐酸、氟化氢铵和硝酸-硫酸混合酸分解，加入氢溴酸除去等干扰元素后用氨水沉淀分离 其他干扰元素。调节溶液pH为3.0~4.0，加入碘化钾与二价铜作用析出碘，析出的碘以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至终点。根据消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算得到试料 中铜的质量分数。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 将金属铜从冰醋酸（4.2.4）中取出，用水冲洗2次以上，再用无水乙醇冲洗2次，在已升温至45°℃~55℃ 的烘箱中烘4min，取出，置于磨口瓶中冷却，备用。 4.2.3碘化钾。 4.2.4冰醋酸（p=1.05g/mL）。 4.2.5 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.6硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.7 硫酸（p=1.84g/mL）。 4.2.8 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 4. 2.9 氨水（p=0.90g/mL）。 4. 2.10 冰醋酸溶液（1+3）。 4.2.11 氟化氢铵饱和溶液。 4.2.12 硝酸-硫酸混合酸：将3份硫酸（4.2.7）缓慢注入7份硝酸（4.2.6）中，混匀。 1 YS/T240.9—202X 4.2.13硫酸（1+1)。 4.2.14盐酸（1+1)。 4.2.15氨水（1+1)。 4.2.16氨-氯化铵洗液：称取1g氯化铵溶于98mL热水中，加入2mL氨水（4.2.9），混匀。 4.2.17淀粉溶液（5g/L）：用时现配。 4.2.18碘溶液（0.04mo1/L）：称取1.02g碘、40g碘化钾（4.2.3）于150mL烧杯中，加入60mL 水，搅拌使碘溶解完全，用水稀释至100mL，混匀，转入棕色瓶中保存。 4.2.19硫氰酸钾溶液（500g/L）：称取50g硫氰酸钾于200mL烧杯中，加入80mL水溶解，加入2 g碘化钾（4.2.3），搅拌溶解后加入2mL淀粉溶液（4.2.17），滴加碘溶液（4.2.18）至恰呈蓝色，用硫 代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.20）滴定至蓝色刚好消失，用水稀释到100mL，混匀。 4.2.20硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3·5H20）~0.035mo1/L]，按以下步骤配制和标定： a）配制：称取86g硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）和4g无水碳酸钠于2000mL烧杯中，用1000mL 煮沸并冷却至室温的水溶解完全后，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却至室温的水稀释至约 10L，混匀，置于避光处静置两周。使用时过滤。此溶液每两周标定一次。 b）标定：称取0.10g（精确至0.0001g）金属铜（4.2.2）于300mL锥形瓶中，加入20mL水， 10mL硝酸（4.2.6），盖上表面血，低温加热溶解完全，取下稍冷，用少量水吹洗表面皿及杯壁， 加入5mL硫酸（4.2.13），继续加热蒸至近干，取下稍冷，用40mL水吹洗杯壁，加热煮沸，使 盐类溶解，取下冷至室温。滴加氨水（4.2.15）至铜氨蓝色不再加深，加入5mL冰醋酸（4.2.4）， 1mL氟化氢铵饱和溶液（4.2.11），摇匀，冷却至室温。以下按4.4.4.4进行。 随同标定做空白试验。 按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度： m (1) c= (V, -V,) M ×10-3 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m1 称取金属铜的质量，单位为克（g）； Vi- 滴定金属铜溶液时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为63.55。 平行标定4份，所得结果保留4位有效数字，其极差值不大于5×10-5mol/L时，取其平均值。否 则重新标定。 4.3样品 4.3.1样品粒度应不大于0.100mm。 4.3.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 4.4试验步骤 4.4.1试料 按表1称取样品（4.3），精确至0.0001g。 表1试料量 铜的质量分数 试料 % g >5.00~10.00 0.80 >10.00~25.00 0.35