书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ２０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４８ ． ２１ — ２００９ 镁及镁合金化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 光电直读原子发射光谱 分析方法测定元素含量 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪狀犱犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲犾犲犿犲狀狋狊 犫狔狆犺狅狋狅犲犾犲犮狋狉犻犮犱犻狉犲犮狋狉犲犪犱犻狀犵犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０４  １５ 发布 ２０１０  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 镁及镁合金化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 光电直读原子发射光谱 分析方法测定元素含量 ＧＢ ／ Ｔ１３７４８．２１ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００９ 年 ７ 月第一版 　 ２００９ 年 ７ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３７６１５ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４８ 《 镁及镁合金化学分析方法 》 分为 ２１ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铝含量的测定 ——— 第 ２ 部分 ： 锡含量的测定 ——— 第 ３ 部分 ： 锂含量的测定 ——— 第 ４ 部分 ： 锰含量的测定 ——— 第 ５ 部分 ： 钇含量的测定 ——— 第 ６ 部分 ： 银含量的测定 ——— 第 ７ 部分 ： 锆含量的测定 ——— 第 ８ 部分 ： 稀土含量的测定 ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ——— 第 １０ 部分 ： 硅含量的测定 ——— 第 １１ 部分 ： 铍含量的测定 ——— 第 １２ 部分 ： 铜含量的测定 ——— 第 １３ 部分 ： 铅总量的测定 ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ——— 第 １５ 部分 ： 锌含量的测定 ——— 第 １６ 部分 ： 钙含量的测定 ——— 第 １７ 部分 ： 钾 、 钠含量的测定 ——— 第 １８ 部分 ： 氯含量的测定 ——— 第 １９ 部分 ： 钛含量的测定 ——— 第 ２０ 部分 ： ＩＣＰＡＥＳ 测定元素含量 ——— 第 ２１ 部分 ： 光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４８ 的第 ２１ 部分 。 本部分参考 ＡＳＴＭＢ９５４０７ 《 用原子发射光谱法分析镁和镁合金的标准试验方法 》 制定 。 本部分不作为仲裁方法 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 中国铝业股份有限公司郑州研究院 、 中国有色金属工业标准计量质量研 究所 。 本部分参加起草单位 ： 西南铝业 （ 集团 ） 有限责任公司 、 维恩克镁基材料有限公司 、 东北轻合金有限 责任公司 、 宁夏华源冶金实业有限公司 、 抚顺铝业有限公司 。 本部分主要起草人 ： 李跃平 、 张树朝 、 石磊 、 席欢 、 张洁 、 薛宁 、 吴豫强 。 本部分参加起草人 ： 陈喻 、 房中学 、 刘昕 、 王秀荣 、 金正哲 、 刘功达 、 徐河 、 郭静 、 张红 、 杨宇宏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４８ ． ２１ — ２００９ 镁及镁合金化学分析方法 第 ２１ 部分 ： 光电直读原子发射光谱 分析方法测定元素含量 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４８ 的本部分规定了镁及镁合金中合金元素及杂质元素的光电直读原子发射光谱分析 方法 。 本部分适用于分析棒状或块状试样中铁 、 硅 、 锰 、 锌 、 铝 、 铜 、 铈 、 铅 、 钛 、 镍 、 铍 、 锆 、 钇 、 钕 、 锶 １５ 个元 素的光电直读原子发射光谱测定 ， 测定范围见表 １ 。 表 １ 元素 测定范围 ／ ％ 元素 测定范围 ／ ％ Ｆｅ ０．００１ ～ ０．１０ Ｔｉ ０．００１ ～ ０．１０ Ｓｉ ０．００１ ～ １．５ Ｎｉ ０．０００５ ～ ０．０３ Ｍｎ ０．００１ ～ ２．０ Ｂｅ ０．０００１ ～ ０．０１ Ｚｎ ０．００１ ～ ７．０ Ｚｒ ０．００１ ～ １．０ Ａｌ ０．００３ ～ １０．０ Ｙ ０．５０ ～ ６．０ Ｃｕ ０．０００５ ～ ４．０ Ｎｄ ０．５０ ～ ４．０ Ｃｅ ０．１０ ～ ４．０ Ｓｒ ０．０１ ～ ０．０５ Ｐｂ ０．００１ ～ ０．０５ — — ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１３７４８ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 方法提要 在氩气气氛中 ， 将加工好的试样用激发系统激发发光 ， 经分光系统色散后形成光谱 ， 对选用的内标 线和分析线的辐射能量由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量 ， 根据相应的标准物质 （ 标准样 品 ） 制作工作曲线 ， 由计算机自动计算出分析试样中各测定元素的含量 。 ４ 　 辅助设备 、 材料 、 环境 ４ ． １ 　 仪器试样加工用设备 ： 车床或铣床 。 ４ ． ２ 　 标准样品 ： 建立工作曲线用的标准样品应用国家级标准样品 ， 原则上标准样品应与分析试样的化 学组成及冶金铸造过程基本一致 。 ４ ． ３ 　 激发间隙保护气体 ： 高纯氩气 （ 纯度要求大于 ９９．９９５％ ）。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４８ ． ２１ — ２００９ ４ ． ４ 　 光电光谱仪室环境条件 ： 温度 （ ２３±５ ） ℃ ， 相对湿度 ≤ ６５％ ， 无电磁干扰及振动干扰 。 ５ 　 仪器 光电光谱仪 ： 应根据测定元素的需要进行选择 ， 可使用真空或非真空型 ， 应能满足分析任务所要求 的波长范围 、 灵敏度和精度 。 ６ 　 试样的制备 ６ ． １ 　 用车床或铣床加工试样的激发面 ， 车削过程中不使用任何润滑剂 ， 激发面不能有气孔 、 裂纹和夹 渣 ， 不能被污染 ， 试样激发面应与标准样品或控制样品的光洁度基本一致 。 ６ ． ２ 　 试样的形状与尺寸应与标准样品或控制样品基本一致 。 ６ ． ３ 　 由熔融状态取样时 ， 用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型 ， 铸模自选 ， 但要保证试样均匀 ， 无飞边 、 夹 渣 、 气孔及裂缝 。 从铸锭 、 铸件 、 加工产品上取样时 ， 应从具有代表性的部位取样 ， 特别是镁合金样品应 从不同的部位多取几个点 ， 尽量避免偏析现象 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 光电光谱仪的工作状态控制及校准 ７ ． １ ． １ 　 定期对光谱仪的暗电流 、 漏电 、 短期稳定性及长期稳定性等参数进行检查 ， 如有异常及时进行 处理 。 ７ ． １ ． ２ 　 光谱仪工作参数的优化 ： 不同的仪器激发条件不同 ， 应根据条件试验或依据说明书推荐选择最 佳激发条件和激发线对 。 ７ ． １ ． ３ 　 光谱干扰检查 ： 尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线 ， 必要时利用仪器的干扰校正功能进行 干扰校正 。 ７ ． ２ 　 标准样品 根据试样的种类及化学成分选择与之相应的标准样品 。 ７ ． ３ 　 分析谱线的选择 镁及镁合金推荐的分析谱线见表 ２ 。 表 ２ 元 　　 素 波长 ／ ｎｍ 测定范围 ／ ％ Ｍｇ （ 内标线 ） ２９１．５５ ５１７．２７ ３８３．８３ — Ｆｅ２３８．２０ ２５９．９４ ３１７．９９０．００１０ ～ １．００ ０．００１０ ～ ２．００ ０．０２０ ～ ０．１００ Ｓｉ２８８．１６ ２５１．６１０．００１０ ～ ０．０５０ ０．１０ ～ １．５０ Ｍｎ４０３．４５ ２９３．３００．００１０ ～ ３．００ ０．０１０ ～ ３．００ Ｚｎ２１３．８１ ３３４．５０ ４８１．０５０．０００５ ～ １．００ ０．０１０ ～ ３．００ ０．５０ ～ ７．００ ２ 犌犅 ／ 犜 １３７４８ ． ２１ — ２００９ 表 ２ （ 续 ） 元 　　 素 波长 ／ ｎｍ 测定范围 ／ ％ Ａｌ３０８．２１ ２６６．０４ ３０５．４６ ３９６．１５０．００１０ ～ ２．００ １．００ ～ １０．００ １．００ ～ １２．００ ０．００３０ ～ １５．００ Ｃｕ３２７．３９ ３２４．７５ ５１０．５５０．００５０ ～ ０．３０ ０．０００５ ～ ０．５０ ０．５０ ～ ４．００ Ｔｉ ３３７．２８ ０．０００５ ～ ０．１０ Ｎｉ３４１．４７ ２３１．６００．０００１ ～ ０．０３０ ０．００２０ ～ １．００ Ｂｅ３１３．１０ ３１３．０４０．０００１ ～ ０．１０ ０．０００５ ～ ０．５０ Ｚｒ３３９．１９ ３４９．６２ ３３９．４６０．００１０ ～ １．００ ０．０００５ ～ １．００ ０．００１０ ～ １．５０ Ｎ