书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ９９ 犅 ７２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４０２１ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４０２１ — １９９２ 马 　 来 　 松 　 香 犕犪犾犲犪狋犲犱狉狅狊犻狀 ２００９  ０５  １２ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１４０２１ — １９９２ 《 马来松香 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１４０２１ — １９９２ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了第 ３ 章 “ 术语和定义 ”； ——— 增加了 “ ５．１ 　 外观的测定 （ 适用于 １０３ 马来松香 ）”； ——— 增加了 “ ６．１ 　 检验分类 ”； ——— 在标志中具体化了批号的标识方法 ， 使得产品具有可溯源性 。 本标准由国家林业局提出 。 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口 。 本标准负责起草单位 ： 南京林业大学 。 本标准主要起草人 ： 罗金岳 、 曾韬 、 倪传根 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４０２１ — １９９２ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４０２１ — ２００９ 马 　 来 　 松 　 香 １ 　 范围 本标准规定了马来松香的技术要求 、 试验方法 、 检验规则以及包装 、 标志 、 运输和贮存 。 本标准适用于由脂松香与马来酸酐 （ 顺丁烯二酸酐 ） 起加成反应所制得的马来松香 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ８１４６ 　 松香试验方法 ＬＹ ／ Ｔ１１４５ 　 松香包装桶 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 马来松香 　 犿犪犾犲犪狋犲犱狉狅狊犻狀 脂松香中部分树脂酸与马来酸酐 （ 顺丁烯二酸酐 ） 起狄尔斯  阿尔德 （ ＤｉｅｌｓＡｌｄｅｒ ） 反应所得的产物 。 马来松香是一种无定形 ， 透明的固体树脂 。 其中加合物的分子式 、 相对分子质量和结构式如下 ： 分子式 ： Ｃ ２４ Ｈ ３２ Ｏ ５ ； 相对分子质量 ： ４００．５２ （ 按 ２００１ 年国际相对原子质量 ）； 结构式 ： ４ 　 技术要求 产品规格的各项指标要求见表 １ 。 表 １ 　 马来松香技术指标 项 　　 目指 　　 标 １１５ 马来松香 ａ １０３ 马来松香 ｂ 外观 透明固体 颜色 色泽 红棕 黄红 不深于 “ 中国松香颜色分级标准 ” — 五级 １ 犌犅 ／ 犜 １４０２１ — ２００９ 表 １ （ 续 ） 项 　　 目指 　　 标 １１５ 马来松香 ａ １０３ 马来松香 ｂ 软化点 （ 环球法 ）／ ℃ ≥ １０６．０ ８４．０ 酸值 ／（ ｍｇ ／ ｇ ） ≥ ２２０．０ １７８．０ 皂化值 ／（ ｍｇ ／ ｇ ） ≥ ２８０．０ １９２．０ 马来酸酐加合物含量 ／ ％ ≥ ４７．０ １０．０ 乙醇不溶物含量 ／ ％ ≤ ０．０６０ ０．０５０ 　　 ａ １１５ 马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸酐 （ 顺丁烯二酸酐 ） 起狄尔斯  阿尔德 （ ＤｉｅｌｓＡｌｄｅｒ ） 反应所得的产 物 ， 其中马来酸酐的使用量为松香质量的 １５％ 。 ｂ １０３ 马来松香由脂松香中部分树脂酸与马来酸酐 （ 顺丁烯二酸酐 ） 起狄尔斯  阿尔德 （ ＤｉｅｌｓＡｌｄｅｒ ） 反应所得的产 物 ， 其中马来酸酐的使用量为松香质量的 ３％ 。 ５ 　 试验方法 试验中除特殊规定外 ， 所用试剂为分析纯 。 ５ ． １ 　 外观的测定 （ 适用于 １０３ 马来松香 ） ５ ． １ ． １ 　 试样的准备 按照 ＧＢ ／ Ｔ８１４６ 的规定 。 ５ ． １ ． ２ 　 测定方法 按照 ＧＢ ／ Ｔ８１４６ 的规定 。 ５ ． ２ 　 颜色的测定 （ 适用于 １０３ 马来松香 ） 采用玻璃色块比色法 。 符合 ＧＢ ／ Ｔ８１４６ 的规定 。 １０３ 马来松香试样比色后应不深于 “ 中国松香颜色分级标准 ” 五级 。 ５ ． ３ 　 软化点的测定 （ 环球法 ） 按 ＧＢ ／ Ｔ８１４６ 的规定执行 ， 但注意温度计改为 ： 刻度范围 ０℃ ～ ２００℃ ， 最小分度 ０．５℃ 。 传热液 用丙三醇 （ 甘油 ）（ 符合 ＧＢ ／ Ｔ６８７ ）， 在 ９０℃ 后应严格控制升温速度 。 一次熔样的两次平行试验结果允许相差 ０．５℃ （ １０３ 马来松香试样 ） 或 ０．８℃ （ １１５ 马来松香试样 ）， 取算术平均值为最终结果 ， 表示到小数点后一位 。 ５ ． ４ 　 酸值的测定 按照 ＧＢ ／ Ｔ８１４６ 的规定进行 。 ５ ． ５ 　 乙醇不溶物含量的测定 按照 ＧＢ ／ Ｔ８１４６ 的规定进行 。 两次平行试验允许相差 ０．００８％ ， 取算术平均值为最终结果 ， 表示到小数点后三位 。 ５ ． ６ 　 皂化值的测定 ５ ． ６ ． １ 　 试剂 ５ ． ６ ． １ ． １ 　 中性乙醇 在 ９５％ 乙醇 （ 符合 ＧＢ ／ Ｔ６７９ ） 中加入几滴酚酞指示剂 ， 用氢氧化钾溶液滴定至微红色 ３０ｓ 不褪 为止 。 ５ ． ６ ． １ ． ２ 　 １０ 犵 ／ 犔 酚酞指示剂 称取 １ｇ 酚酞 （ 符合 ＧＢ ／ Ｔ１０７２９ ） 溶于乙醇 ， 用 ９５％ 乙醇溶解稀释至 １００ｍＬ 。 ５ ． ６ ． １ ． ３ 　 ０ ． ５ 犿狅犾 ／ 犔 氢氧化钾乙醇溶液 称取 ３３ｇ 氢氧化钾 （ 符合 ＧＢ ／ Ｔ２３０６ ） 溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中 ， 再加 ９５％ 乙醇 （ 符合 ２ 犌犅 ／ 犜 １４０２１ — ２００９ ＧＢ ／ Ｔ６７９ ） 至 １０００ｍＬ 混匀 。 ５ ． ６ ． １ ． ４ 　 ０ ． ５ 犿狅犾 ／ 犔 盐酸标准溶液 参照 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 中盐酸标准溶液配制与标定方法 。 用 ２７０℃ ～ ３００℃ 干燥至恒重的基准无水碳酸 钠标定 。 ５ ． ６ ． ２ 　 操作方法 ５ ． ６ ． ２ ． １ 　 做两份试料的平行测定 。 ５ ． ６ ． ２ ． ２ 　 称取除去外壳部分并粉碎的马来松香试样约 １ｇ （ 精确到 ０．００１ｇ ） 于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 中性乙醇使样品完全溶解 。 用移液管吸取 ２５ｍＬ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾乙醇溶液于已溶解的试 样中 。 移液管应在瓶壁停留 ３０ｓ 左右 。 将锥形瓶接上球形冷凝器 ， 置水浴上加热回流 ２ｈ 并不时摇动 锥形瓶 ， 皂化毕 ， 取下锥形瓶冷至室温 。 加入酚酞指示剂 ０．５ｍＬ ， 用 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸标准溶液滴定至红 色恰消失为止 ， 记下用量 。 同时做空白试验 。 ５ ． ６ ． ３ 　 结果计算和表示 马来松香的皂化值测定采用马来松香与过量的氢氧化钾乙醇溶液反应 ， 多余未反应的氢氧化钾用 盐酸标准溶液作滴定剂 ， 进行滴定 。 盐酸的浓度 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 皂化值为中和 １ｇ 马来松香所消耗的氢氧化钾 （ ＫＯＨ ） 的质量分数 狑 Ｚ 计 ， 单位为毫克每克 （ ｍｇ ／ ｇ ）。 按式 （ １ ） 计算 。 狑 Ｚ ＝ （ 犞 １ － 犞 ２ ） × 犮 × 犕 犿 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 空白试验消耗盐酸标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 盐酸标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 氢氧化钾的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏＬ ）（ 犕 ＝５６．１１ ）； 犿 ——— 试样质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 两次平行试验结果允许误差 ≤ １．０ 。 取算术平均值为最终结果 ， 表示到小数点后一位 。 ５ ． ７ 　 马来酸酐加合物含量的测定 ５ ． ７ ． １ 　 试剂 ５ ． ７ ． １ ． １ 　 石油醚 （ ＨＧ３１００３ ）， 沸程 ６０℃ ～ ９０℃ 。 ５ ． ７ ． １ ． ２ 　 中性乙醇 ， 同 ５．６．１．１ 。 ５ ． ７ ． １ ． ３ 　 酚酞指示剂 ， 同 ５．６．１．２ 。 ５ ． ７ ． １ ． ４ 　 ０．２５ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾乙醇标准溶液 ： 称取 １６．５ｇ 氢氧化钾 （ 符合 ＧＢ ／ Ｔ２３０６ ） 溶于少量不含 二氧化碳的蒸馏水中 ， 再加 ９５％ 乙醇 （ 符合 ＧＢ ／ Ｔ６７９ ） 至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 以工作基准试剂邻苯二甲酸 氢钾 （ 符合 ＧＢ１２５７ ） 为基准物质 。 参照 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 中氢氧化钠标准溶液标定方法进行标定 。 准确 至 ０．００１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ７ ． １ ． ５ 　 ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾乙醇标准溶液 ： 将按 ５．７．１．４ 配制的 ０．２５ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钾标准溶液用 不含二氧化碳的蒸馏水稀释 ５ 倍配制而成 。 ５ ． ７ ． ２ 　 操作方法 ５