书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ９９ 犖 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５６１６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５６１６ — １９９５ 金属及合金的电子探针定量分析方法 犙狌犪狀狋犻狋犪狋犻狏犲犿犲狋犺狅犱犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狀狆狉狅犫犲犿犻犮狉狅犪狀犪犾狔狊犻狊 狅犳犿犲狋犪犾狊犪狀犱犪犾犾狅狔狊 ２００８  ０８  ２０ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 金属及合金的电子探针定量分析方法 ＧＢ ／ Ｔ１５６１６ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ８ 千字 ２００８ 年 １１ 月第一版 　 ２００８ 年 １１ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３４６７１ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１５６１６ — １９９５ 《 金属及合金的电子探针定量分析方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１５６１６ — １９９５ 相比主要变化如下 ： ——— 在 “ 范围 ” 中删除了原 “ 浓度在 １％ 以上 ” 的规定 ， 增加 “ 也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显 微镜对金属及合金做定量分析 ” 的规定 ； ——— 增加了引用标准 ； ——— 部分术语按 ＩＳＯ２３８３３ ： ２００６ 进行了修改 ； ——— 增加第 １１ 章 “ 结果报告 ”； ——— 删除了原标准附录 Ａ 。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出 。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 钢铁研究总院 、 北京航空材料研究院 。 本标准起草人 ： 朱衍勇 、 钟振前 、 毛允静 、 董玉琢 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５６１６ — １９９５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５６１６ — ２００８ 金属及合金的电子探针定量分析方法 １ 　 范围 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法 。 本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析 ， 分析元素的范围是 １１ Ｎａ ～ ９２ Ｕ 。 本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４９３０ 　 电子探针分析标准样品通用技术条件 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ 　 金属显微组织检验方法 ＧＢ ／ Ｔ１５０７４ 　 电子探针定量分析方法通则 ＧＢ ／ Ｔ２０７２５ 　 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则 ＩＳＯ２２３０９ ： ２００６ 　 微束分析 　 能谱定量分析 ＩＳＯ２２４８９ 　 微束分析  电子探针显微分析 （ ＥＰＭＡ ）  波谱仪块状试样定量点分析方法 ＩＳＯ ／ ＩＥＣ１７０２５ 　 检测和校准实验室能力的通用要求 ３ 　 分析原理 金属及合金的电子探针定量分析是应用具有一定能量的聚焦电子束照射试样 ， 在被照射区激发出 各元素不同波长的 Ｘ 射线 ， 通过晶体分光谱仪对 Ｘ 射线进行分光 ， 检测各元素的特征 Ｘ 射线强度 ， 并和 相同检测条件下的标准样品的特征 Ｘ 射线强度进行比较 ， 经校正计算 ， 从而获得试样被激发区内各元 素的质量分数 。 ４ 　 仪器与辅助设备 ４ ． １ 　 电子探针分析仪或配置波谱仪的扫描电子显微镜 ４ ． ２ 　 金相显微镜及试样研磨和抛光装置 ４ ． ３ 　 超声波清洗装置 ５ 　 标样 ５ ． １ 　 标样应为纯金属或与试样化学组成相近的已知成分的化合物或合金 。 ５ ． ２ 　 优先选用满足 ＧＢ ／ Ｔ４９３０ 要求的标准样品 ， 若无合适的标准样品 ， 可选用相应机构认可的研究标 样 ， 但其性能指标应接近或符合 ＧＢ ／ Ｔ４９３０ 的要求 ， 并应在结果报告中说明 。 ６ 　 试样 ６ ． １ 　 试样分析表面应进行研磨 、 抛光 ， 得到金相抛光面 ， 在 ２００ 倍 ～ ５００ 倍金相显微镜下检查试样表面 分析部位 ， 应无污染 、 磨痕等缺陷 。 ６ ． ２ 　 在截面上测镀层或扩散层成分时 ， 试样须经镶嵌或用夹具夹好再进行研磨和抛光 ， 保证待测边缘 区无倒角 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５６１６ — ２００８ ６ ． ３ 　 如显微分析需要同时对照观察组织 ， 则建议试样与标样表面作同样轻度腐蚀 ， 并注意腐蚀后用超 声波清洗装置清洗表面 。 ６ ． ４ 　 试样应是块状的金属与合金 ， 颗粒状试样需镶嵌后再研磨和抛光 ， 颗粒度不小于 ５ μ ｍ 。 ６ ． ５ 　 镶嵌 、 研磨 、 抛光和组织显示方法应按照 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ 进行 。 ７ 　 实验条件 ７ ． １ 　 仪器处于定量分析所要求的校准状态和稳定状态 ， 见 ＧＢ ／ Ｔ１５０７４ 、 ＩＳＯ２２４８９ 。 ７ ． ２ 　 根据待检测试样中所含元素和分析要求选择分析线系 、 分光晶体 、 加速电压 、 电子束束流 、 束斑直 径和测量时间 。 ７ ． ２ ． １ 　 推荐采用的线系 ａ ） 　 被分析元素原子序数 ＜ ３２ 时 ， 采用 Ｋ 线系 ； ｂ ） 　 被分析元素原子序数 ７２ ≥ Ｚ ≥ ３２ 时 ， 采用 Ｌ 线系 ； ｃ ） 　 被分析元素原子序数 ＞ ７２ 时 ， 采用 Ｍ 线系 。 按照常规分析线系 ， 如有谱线重叠时 ， 可依次选用 Ｋ α ， Ｌ α ， Ｍ α ， Ｋ β ， Ｌ β ， Ｍ β 等其他线分析 。 ７ ． ２ ． ２ 　 按所要检测元素的 Ｘ 射线线系选择相应的分光谱仪及分光晶体 ， 一般情况下可参照仪器操作 说明书进行选择 ， 但是应注意根据所分析材料的情况 ， 尽量使用同一块分光晶体检测其中尽可能多的元 素 ， 以降低因为谱仪位置调整引起的误差 。 ７ ． ２ ． ３ 　 加速电压应选择试样中被检测主要元素分析线的临界激发电压的 ２ 倍 ～ ３ 倍 ， 通常采用 ２０ｋＶ ～ ２５ｋＶ 。 ７ ． ２ ． ４ 　 电子束流的选择 ７ ． ２ ． ４ ． １ 　 一般在 １×１０ －８ Ａ ～ １×１０ －７ Ａ 范围内选用 。 ７ ． ２ ． ４ ． ２ 　 电子束流应调到使主元素分析线系的特征 Ｘ 射线计数率大于 １×１０ ３ ＣＰＳ ； ７ ． ２ ． ４ ． ３ 　 对于含量近于 １％ 的微量元素可适当加大电流 （ 改变束流时 ， 分析位置不应改变 ）， 使其特征 Ｘ 射线在规定的计数时间内总计数不少于 ３０００ 。 ７ ． ２ ． ５ 　 束斑直径 通常应将束斑调到最小 ， 如需获得较大区域的平均成分 ， 可适当扩大束斑 ， 但不得超过 ５０ μ ｍ 。 ７ ． ２ ． ６ 　 检测时间的确定 ７ ． ２ ． ６ ． １ 　 根据元素的含量 ， 可在 １０ｓ ～ ６０ｓ 范围内选择 ， 要满足 ７．２．４．２ 和 ７．２．４．３ 计数条件 。 ７ ． ２ ． ６ ． ２ 　 背底测量时间可在 ６ｓ ～ １０ｓ 范围内选择 。 ８ 　 检测方法和步骤 ８ ． １ 　 参照 ＧＢ ／ Ｔ２０７２５ 的要求进行定性分析 ， 确定被分析试样中的主要元素和次要元素 。 ８ ． ２ 　 根据定性分析结果 ， 确定标样和实验条件 。 ８ ． ３ 　 选择一种成分与试样相近的标样检验仪器的分析可靠性 。 ８ ． ４ 　 测量特征 Ｘ 射线的峰值强度和背底强度 ： ８ ． ４ ． １ 　 测量标样元素的特征 Ｘ 射线的峰值强度 犐 ０ 犻 ， 并在谱峰左右选择合适位置测量背底强度 犐 ０ Ｂ１ 和 犐 ０ Ｂ２ 。 ８ ． ４ ． ２ 　 在完全相同的实验条件下 ， 测量试样中元素的特征 Ｘ 射线的峰值强度 犐 犻 和背底强度 犐 Ｂ１ 和 犐 Ｂ２ 。 ８ ． ４ ． ３ 　 背底强度计算 ８ ． ４ ． ３ ． １ 　 用在标样上谱峰两侧对称处测量的计数值 犐 ０ Ｂ１ 和 犐 ０ Ｂ２ ， 按式 （ １ ） 计算背底强度 犐 ０ Ｂ 值和比值 犪 ： 犐 ０ Ｂ ＝ （ 犐 ０ Ｂ１ ＋ 犐 ０ Ｂ２ ）／ ２ ……………………（ １ ） 犪 １ ＝ 犐 ０ Ｂ ／ 犐 ０ Ｂ１ 或 犪 ２ ＝ 犐 ０ Ｂ ／ 犐 ０ Ｂ２ ２ 犌犅 ／ 犜 １５６１６ — ２００８ ８ ． ４ ． ３ ． ２ 　 选择谱峰两侧合适的位置 （ 避开干扰线和吸收边 ） 测量 犐 Ｂ１ 和 犐 Ｂ２ ， 利用上述比值 犪 计算试样背 底强度 ： 犐 Ｂ ＝ 犪 １ × 犐 Ｂ１ 或 犐 Ｂ ＝ 犪 ２ × 犐 Ｂ２ ９ 　 计算元素质量分数 ９ ． １ 　 对各元素谱峰强度 犐′ 进行死时间校正 ， 见 ＧＢ ／ Ｔ１５０７４ 。 ９ ． ２ 　 分别对各元素谱峰计数和背底强度做束流校正