书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ７０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３２７３ ． ８ — ２００９ 草酸钴化学分析方法 第 ８ 部分 ： 镍 、 铜 、 铁 、 锌 、 铝 、 锰 、 铅 、 砷 、 钙 、 镁 、 钠量的测定 　 电感耦合等离子体 发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪犾犪狋犲 — 犘犪狉狋 ８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犻狉狅狀 ， 狕犻狀犮 ， 犪犾狌犿犻狀犻狌犿 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犾犲犪犱 ， 犪狉狊犲狀犻犮 ， 犮犪犾犮犻狌犿 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪狀犱狊狅犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０１  １５ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３２７３ 《 草酸钴化学分析方法 》 共 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 钴量的测定 　 电位滴定法 ——— 第 ２ 部分 ： 铅量的测定 　 电热原子吸收光谱法 ——— 第 ３ 部分 ： 砷量的测定 　 氢化物发生 — 原子荧光光谱法 ——— 第 ４ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ——— 第 ５ 部分 ： 钙 、 镁 、 钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ——— 第 ６ 部分 ： 氯离子量的测定 　 离子选择性电极法 ——— 第 ７ 部分 ： 硫酸根离子量的测定 　 燃烧  碘量法 ——— 第 ８ 部分 ： 镍 、 铜 、 铁 、 锌 、 铝 、 锰 、 铅 、 砷 、 钙 、 镁 、 钠量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第 ８ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由金川集团有限公司负责起草 。 本部分由赣州钴钨有限公司起草 。 本部分由金川集团有限公司 、 浙江华友钴业股份有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 万建红 、 王立 、 刘冬莲 、 梁玉霞 、 王克震 、 吕庆成 、 黄晓婷 、 朱震清 、 谢柏华 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３２７３ ． ８ — ２００９ 草酸钴化学分析方法 第 ８ 部分 ： 镍 、 铜 、 铁 、 锌 、 铝 、 锰 、 铅 、 砷 、 钙 、 镁 、 钠量的测定 　 电感耦合等离子体 发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３２７３ 的本部分规定了草酸钴中镍 、 铜 、 铁 、 锌 、 铝 、 锰 、 铅 、 砷 、 钙 、 镁 、 钠量的测定方法 。 本部分适用于草酸钴中镍 、 铜 、 铁 、 锌 、 铝 、 锰 、 铅 、 砷 、 钙 、 镁 、 钠量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 各元素的测定范围 元素名称 测定范围 ／ ％ Ｎｉ ０．００１ ～ ０．０１ Ｃｕ ０．００１ ～ ０．０１ Ｆｅ ０．００１ ～ ０．０１ Ｚｎ ０．００１ ～ ０．０１ Ａｌ ０．０００５ ～ ０．００５ Ｍｎ ０．００１ ～ ０．０１ Ｐｂ ０．００１ ～ ０．０１ Ａｓ ０．０００１ ～ ０．００４ Ｃａ ０．００１ ～ ０．０１ Ｍｇ ０．００１ ～ ０．０１ Ｎａ ０．００１ ～ ０．０１ ２ 　 方法提要 在空气中将草酸钴于 ３００℃ ～ ４００℃ 电炉上煅烧转化成黑色氧化物后 ， 用王水溶解 。 在王水介质 中 ， 按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线 ， 采用与试样组成相似且钴基体匹配的标准溶液 ， 用电 感耦合等离子体发射光谱法测定草酸钴中镍 、 铜 、 铁 、 锌 、 铝 、 锰 、 铅 、 砷 、 钙 、 镁 、 钠的含量 。 ３ 　 试剂 所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯 ， 制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水 ， 溶液配制后均贮 存于塑料瓶中 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 王水 ： ３ 份盐酸 （ ３．１ ） ＋１ 份硝酸 （ ３．２ ）。 ３ ． ６ 　 金属钴 （ ≥ ９９．９９９％ ）。 ３ ． ７ 　 钴基体溶液 ： 称取 ３．２００ｇ 金属钴 （ ３．６ ） 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 加热至 １ 犌犅 ／ 犜 ２３２７３ ． ８ — ２００９ 完全溶解 ， 煮沸驱赶氮的氧化物 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ３２ｍｇ 钴 。 ３ ． ８ 　 标准贮存溶液 ３ ． ８ ． １ 　 镍标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属镍 （ ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 １０ｍＬ 硝 酸 （ ３．４ ）， 加热至完全溶解 ， 煮沸驱赶氮的氧化物 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容 量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镍 。 ３ ． ８ ． ２ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铜 （ ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 １０ｍＬ 硝 酸 （ ３．４ ）， 加热至完全溶解 ， 煮沸驱赶氮的氧化物 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容 量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铜 。 ３ ． ８ ． ３ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 １．４２９７ｇ 三氧化二铁 （ ≥ ９９．９９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 加热至完全溶解 ， 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定 容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铁 。 ３ ． ８ ． ４ 　 锌标准贮存溶液 ： 称取 １．２４４８ｇ 氧化锌 （ ≥ ９９．９９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 １０ｍＬ 盐 酸 （ ３．３ ）， 加热至完全溶解 ， 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 锌 。 ３ ． ８ ． ５ 　 铝标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铝 （ ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 低温加热至完全溶解 ， 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定容 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铝 。 ３ ． ８ ． ６ 　 锰标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属锰 （ ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 加热使之完全溶解 ， 煮沸驱赶氮的氧化物 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容 量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 锰 。 ３ ． ８ ． ７ 　 铅标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铅 （ ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 低温加热至完全溶解 ， 煮沸驱赶氮的氧化物 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铅 。 ３ ． ８ ． ８ 　 砷标准贮存溶液 ： 称取 １．３２０３ｇ 于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷 （ ≥ ９９．９９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 加热至完全溶解 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 砷 。 ３ ． ８ ． ９ 　 钙标准贮存溶液 ： 称取 １．４９７３ｇ 于 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥至恒重的碳酸钙 （ ≥ ９９．９９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 缓慢加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 加热至完全溶解 ， 煮沸除去二氧化碳 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钙 。 ３ ． ８ ． １０ 　 镁标准贮存溶液 ： 称取 １．６５８３ｇ 于 ８００℃ 灼烧至恒重的氧化镁 （ ≥ ９９．９９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧 杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 加热至完全溶解 。 吹入少量水煮沸后 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量 瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镁 。 ３ ． ８ ． １１ 　 钠标准贮存溶液 ： 称取 ２．５４２１ｇ 于 ５００℃ ～ ６００℃ 灼烧至恒重的氯化钠 （ ≥ ９９．９９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 石英烧杯中 ， 溶于水 ， 煮沸 ， 冷却至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水定容 ， 混匀 。 贮存于聚 乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钠 。 ３ ． ９ 　 标