书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ６ — ２００９ 二氧化锡化学分析方法 第 ６ 部分 ： 硫酸盐的测定 目视比浊法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犞犻狊狌犪犾狋狌狉犫犻犱犻犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０１  ０５ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３２７４ — ２００９ 《 二氧化锡化学分析方法 》 共分为 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 二氧化锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铅 、 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硫酸盐的测定 　 目视比浊法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 盐酸可溶物的测定 　 重量法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 灼烧失重的测定 　 重量法 。 本部分为第 ６ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司 、 云南红河出入境检验检疫局参加起草 。 本部分主要起草人 ： 海兰 、 张丽梅 、 林文霜 、 江寨伸 、 寿洁云 、 张静 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ６ — ２００９ 二氧化锡化学分析方法 第 ６ 部分 ： 硫酸盐的测定 目视比浊法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３２７４．６ 的本部分规定了二氧化锡中硫酸盐的测定方法 。 本部分适用于二氧化锡中硫酸盐的测定 ， 测定范围为 ０．０３０％ ～ ０．６０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用氢氧化钠熔融分解 ， 盐酸浸取 ， 在微酸性介质中 ， 加氯化钡生成硫酸钡白色沉淀 ， 进行目视比 浊测定 。 ３ 　 试剂 试验用水均为一级蒸馏水 。 ３ ． １ 　 氢氧化钠 （ ＧＲ ）。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 无水乙醇 。 ３ ． ５ 　 氯化钡溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）： 过滤后使用 。 ３ ． ６ 　 硫酸盐标准贮存溶液 ： 称取 ０．１４８０ｇ 无水硫酸钠 （ 于 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥至恒重 ） 溶于水 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 硫酸盐 （ ＳＯ ４２－ ）。 ３ ． ７ 　 硫酸盐标准溶液 ： 移取 ５０．００ｍＬ 硫酸盐标准贮存溶液 （ ３．６ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０ μ ｇ 硫酸盐 （ ＳＯ ４２－ ）。 ３ ． ８ 　 硫酸盐标准溶液 ： 移取 ５０．００ｍＬ 硫酸盐标准贮存溶液 （ ３．６ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 硫酸盐 （ ＳＯ ４２－ ）。 ４ 　 试样 试样需密封包装 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 测定次数 独立地进行 ２ 次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 称取 ０．５ｇ 试样 （ 犿 ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于预先盛有 １ｇ 氢氧化钠 （ ３．１ ） 的 ３０ｍＬ 银坩埚中 ， 再覆盖 １ｇ 氢氧化钠 （ ３．１ ， 若是颗粒较大则需要覆盖 ２ｇ ）。 移入 ４００℃ 高温炉中 ， 升温至 ６００℃ 分解 １０ｍｉｎ ， 取出冷却 。 吹约 ５ｍＬ 水于银坩埚中 ， 置于电炉上加热至熔融物完全溶解 。 ５ ． ３ ． ２ 　 用少量水将试液移入 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 加热至试液清亮 ， 冷却后移入 １ 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ６ — ２００９ ５０ｍＬ 容量瓶 （ 犞 ０ ） 中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ ． ３ ． ３ 　 用慢速滤纸过滤 ， 移取 ２．００ｍＬ ～ １０．００ｍＬ 滤液 （ 犞 １ ） 于 ２５ｍＬ 比色管中 ， 加 ５ｍＬ 无水乙醇 （ ３．４ ）， 在不断摇动下滴加 ３ｍＬ 氯化钡溶液 （ ３．５ ）。 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 ３０ｍｉｎ 。 ５ ． ３ ． ４ 　 与标准色阶进行比浊 （ 标准色阶制备与试样操作同时进行 ）。 ５ ． ４ 　 标准色阶的制备 分别移取 １０ｍＬ 空白试液于一组 ２５ｍＬ 比色管中 ， 分别加入 ０ μ ｇ 、 ３０ μ ｇ 、 ５０ μ ｇ 、 ７５ μ ｇ 、 １００ μ ｇ 、 １５０ μ ｇ 硫酸盐标准溶液 ， 加入 ５ｍＬ 无水乙醇 （ ３．４ ）， 以下按 ５．３．３ ～ ５．３．４ 进行 。 ６ 　 分析结果的计算 硫酸盐 （ ＳＯ ４２－ ） 含量以硫酸盐的质量分数 狑 （ ＳＯ ４２－ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 （ ＳＯ ４２－ ） ＝ 犿 １ · 犞 ０ × １０ － ６ 犿 ０ · 犞 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 试样比浊测得硫酸盐量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 分取试液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果表示至小数点后三位 。 ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 １ 数据采用线性 内插法获得 。 表 １ 　 重复性 狑 （ ＳＯ ４２－ ）／ ％ ０．０２７ ０．１４８ ０．４６４ 狉 ／ ％ ０．００５６ ０．０２４ ０．０７４ ７ ． ２ 　 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限 （ 犚 ）， 超过再现性限 （ 犚 ） 的情况不超过 ５％ ， 再现性限 （ 犚 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法获得 。 表 ２ 　 再现性 狑 （ ＳＯ ４２－ ）／ ％ ０．０２７ ０．１４８ ０．４６４ 犚 ／ ％ ０．００６ ０．０３０ ０．０８０ ８ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样替代 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ６ — ２００９