书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ７ — ２００９ 二氧化锡化学分析方法 第 ７ 部分 ： 盐酸可溶物的测定 重量法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌犫犾犲犿犪狋狋犲狉犻狀犺狔犱狉狅犮犺犾狅狉犻犮犪犮犻犱 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 　　 ２００９  ０１  ０５ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３２７４ — ２００９ 《 二氧化锡化学分析方法 》 共分为 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 二氧化锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铅 、 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硫酸盐的测定 　 目视比浊法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 盐酸可溶物的测定 　 重量法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 灼烧失重的测定 　 重量法 。 本部分为第 ７ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 。 本部分由柳州华锡集团有限公司 、 云南红河出入境检验检疫局参加起草 。 本部分主要起草人 ： 海兰 、 韩红兰 、 张红玲 、 林文霜 、 江寨伸 、 黄丽英 、 胡昱炜 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ７ — ２００９ 二氧化锡化学分析方法 第 ７ 部分 ： 盐酸可溶物的测定 重量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３２７４ 的本部分规定了二氧化锡中盐酸可溶物的测定方法 。 本部分适用于二氧化锡中盐酸可溶物的测定 ， 测定范围为 ０．１０％ ～ ０．８０％ 。 ２ 　 方法提要 试料采用在水浴上加入盐酸溶解可溶性物质 ， 经过滤 、 蒸发 、 灼烧后 ， 重量法测定二氧化锡中的盐酸 可溶物 。 ３ 　 试剂 试验用水为三级蒸馏水 。 ３ ． １ 　 高氯酸 （ ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ 　 试样 试样需密封包装 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 测定次数 独立地进行 ２ 次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ２ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 称取 １０．０ｇ 试样 （ 犿 ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ８０ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， 用玻璃棒 搅拌试样 ， 盖上表面皿 ， 低温加热至沸 。 置于沸水浴上加热浸出 ３０ｍｉｎ 。 取下烧杯 ， 流水冷却至室温 。 用水将试液连同沉淀一起移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 混匀 ， 静置片刻 。 ５ ． ３ ． ２ 　 用慢速双层定量滤纸干过滤 ， 弃去初滤液约 １０ｍＬ ， 移取 ５０ｍＬ 滤液于烧杯中 ， 蒸至约 ３ｍＬ ～ ５ｍＬ 。 用水移入预先经 ８００℃ 恒重的 ３０ｍＬ 瓷坩埚 （ 犿 １ ） 中 ， 加入 １ｍＬ 高氯酸 （ ３．１ ）， 于低温电炉上蒸发 高氯酸冒白烟至尽 。 ５ ． ３ ． ３ 　 将瓷坩埚移入已升温至 ８００℃ 的高温炉中 ， 灼烧 ３０ｍｉｎ ， 取出冷却 １ｍｉｎ ～ ２ｍｉｎ ， 放入干燥器中 冷却 ３０ｍｉｎ ， 称量 （ 犿 ２ ）。 ６ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算盐酸可溶物的质量分数 ， 数值以 ％ 表示 ： 狑 ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ １ ） １ 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ７ — ２００９ 　　 式中 ： 犿 １ ——— 瓷坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 瓷坩埚及灼烧残渣的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果表示至小数点后三位 。 ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 １ 数据采用线性 内插法获得 。 表 １ 　 重复性 狑 ／ ％ ０．０３１ ０．２５８ ０．６８３ 狉 ／ ％ ０．００６ ０．０７６ ０．０３４ ７ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ２ 所列允许差 。 表 ２ 　 允许差 ％ 盐酸可溶物含量 （ 质量分数 ） 允 　 许 　 差 ０．１０ ～ ０．５０ ０．１０ ＞ ０．５０ ～ ０．８０ ０．２０ ８ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样替代 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３２７４ ． ７ — ２００９