书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３２７５ — ２００９ 钌粉化学分析方法 铅 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅量的测定 　 辉光放电质谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狉狌狋犺犲狀犻狌犿犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱 ， 犻狉狅狀 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狊犻犾狏犲狉 ， 犵狅犾犱 ， 狆犾犪狋犻狀狌犿 ， 狆犪犾犾犪犱犻狌犿 ， 狉犺狅犱犻狌犿 ， 犻狉犻犱犻狌犿犪狀犱狊犻犾犻犮狅狀犻狀狉狌狋犺犲狀犻狌犿狆狅狑犱犲狉犫狔犵犾狅狑犱犻狊犮犺犪狉犵犲犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 　　 ２００９  ０１  ０５ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本标准由金川集团有限公司负责起草 。 本标准由中国科学院上海硅酸盐研究所参加起草 。 本标准主要起草人 ： 郭培庆 、 邱平 、 林秀英 、 秦芳林 、 葛爱景 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３２７５ — ２００９ 钌粉化学分析方法 铅 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅量的测定 　 辉光放电质谱法 １ 　 范围 本标准规定了钌粉中的铅 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅含量的测定方法 。 本标准适用于钌粉中的铅 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅含量的测定 ， 其测定范围见表 １ 。 表 １ 元 　　 素 测定范围 ， 狑 ／ ％ 铂 ０．００１ ～ ０．０２０ 钯 ０．００１ ～ ０．０２０ 铑 ０．００１ ～ ０．０２０ 铱 ０．００２ ～ ０．０２０ 金 ０．００１ ～ ０．０１０ 银 ０．０００１ ～ ０．００２０ 铜 ０．０００１ ～ ０．００２０ 镍 ０．００１ ～ ０．０２０ 铁 ０．００１ ～ ０．０２０ 铅 ０．００１ ～ ０．０２０ 铝 ０．００１ ～ ０．０２０ 硅 ０．００２ ～ ０．０４０ ２ 　 方法提要 采用粉末压片法制备试样 ， 样品作为辉光放电电源的阴极 ， 样品 （ 阴极 ） 的原子在氩离子的撞击下 ， 从样品上被剥离下来 （ 阴极溅射 ）， 进入等离子体 ， 通过电子碰撞和彭宁碰撞变成正离子 。 正离子通过离 子源的出口被加速后进入质谱仪 ， 质谱仪根据荷质比和离子强度进行分析 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 无水乙醇 （ 分析纯 ）。 ３ ． ２ 　 纯氩 。 ３ ． ３ 　 高纯氩 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 压样机 （ 额定压力不小于 １５ＭＰａ ）。 ４ ． ２ 　 辉光放电质谱仪 （ 工作参数见附录 Ａ ） 为保证仪器的工作状态 ， 必须满足以下条件 ： ——— 仪器分析器的高真空须小于 ５×１０ －７ ｍｂａｒ ， 前级真空须小于 １×１０ －３ ｍｂａｒ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３２７５ — ２００９ ——— 样品与样品支架传热良好 ， 冷却温度设定在 １５℃ 。 ——— 仪器在测试前应处于良好的质量校正和法拉第检测器校正状态 。 ——— 通过调节放电参数 、 气体压力及透镜电压等 ， 以获得良好的峰形 、 分辨率和不小于 ５×１０ ７ ｃｐｓ 的 １０２ Ｒｕ 基体信号 。 ５ 　 制样 预先用无水乙醇 （ ３．１ ） 清洗并风干压样机的制片模具钢环中与样品接触部分 ， 然后称取 ５ｇ ～ １０ｇ 样品 ， 置于制片模具钢环中 ， 启动压样机 ， 在 １５ＭＰａ 的压力下至少保持 ３ｍｉｎ ， 取出压片 。 ６ 　 分析步骤 将试样装入辉光放电质谱仪上的样品试样夹 ， 采用适当的仪器工作条件 ， 先进行样品预溅射 ， 待测 元素信号稳定后进行样品分析 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 按下式计算所测元素的质量分数 ， 以百分数表示 ， 结果保留两位有效数字 。 狑 （ ％ ） ＝ 狑 ０ × １０ － ９ × １００ 　　 式中 ： 狑 ——— 分别为铅 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅的质量分数 （ 以百分数表示 ）； 狑 ０ ——— 仪器给出所测样品中元素的浓度 ， 单位为纳克每克 （ ｎｇ ／ ｇ ）。 ８ 　 允许差 当分析结果采用三份平行测定的算术平均值时 ， 其极端结果间的相对允许偏差不超过 ２５％ ， 否则 ， 需重新测定 。 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ２ 所列允许差 。 表 ２ 杂质元素含量 允 　 许 　 差 ０．０００１０ ～ ０．０００３０ ０．０００２０ ＞ ０．０００３０ ～ ０．００１００ ０．０００３０ ＞ ０．００１０ ～ ０．００３０ ０．０００６ ＞ ０．００３０ ～ ０．０１００ ０．００２０ ＞ ０．０１０ ～ ０．０４０ ０．００４ ９ 　 质量保证与控制 分析时 ， 用控制样品进行校核 ， 或每月至少用控制样品对分析方法校核一次 。 当过程失控时 ， 应找 出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３２７５ — ２００９ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 辉光放电质谱仪 犈犔犈犕犈犖犜犌犇 工作参数 　　 辉光放电质谱仪 ＥＬＥＭＥＮＴＧＤ 测定钌粉中的铅 、 铁 、 镍 、 铝 、 铜 、 银 、 金 、 铂 、 铱 、 钯 、 铑 、 硅含量的质 量数 、 工作参数分别见表 Ａ．１ 、 表 Ａ．２ 。 表 犃 ． １ 　 质量数表 元素 ＲｕＦｅＰｂＣｕＮｉＳｉＡｌＡｕＡｇ ＰｄＰｔＲｈＩｒ 质量数 １０２５６２０８６３６０２８２７１９７１０７１０６１９５１０３１９３ 表 犃 ． ２ 　 犈犔犈犕犈犖犜犌犇 工作参数 放电电流 ２３．１ｍＡ 高分辨控制压力 ５．６６ｂａｒ 放电电压 ≤ １２００Ｖ 提取电压 －２０００Ｖ 辉光气体流量 ３５９ｍＬ ／ ｍｉｎ 聚焦电压 －９４１Ｖ 源室真空 ９．６５×１０ －１ ｍｂａｒ 犡 方向聚焦电压 －１０．２２Ｖ 前级真空 ２．３１×１０ －４ ｍｂａｒ 犢 方向聚焦电压 ６．１８Ｖ 高真空 ３．２６×１０ －７ ｍｂａｒ 整形电压 １４０Ｖ 低分辨控制压力 ２．９３ｂａｒ 滤质透镜电压 ４．００Ｖ 　　 注 ： 仪器参数因检测器状况 、 更换透镜等原因 ， 不能做到在以后的每次测量中都能够保持一致 ， 表格中的工作参 数可以作为示例参数 。 犌犅 ／ 犜 ２３２７５ — ２００９