书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３２７８ ． ７ — ２００９ 锡酸钠化学分析方法 第 ７ 部分 ： 碱不溶物的测定 　 重量法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狅犱犻狌犿狊狋犪狀狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾犽犪犾犻犻狀狊狅犾狌犫犾犲犿犪狋狋犲狉 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犪狀犪犾狔狊犻狊 ２００９  ０１  ０５ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３２７８ 《 锡酸钠化学分析方法 》 共分为 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铅量的测定 　 原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 游离碱的测定 　 中和滴定法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 碱不溶物的测定 　 重量法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硝酸盐含量的测定 　 离子选择电极法 。 本部分为第 ７ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 。 本部分由柳州华锡集团公司 、 云南红河州出入境检验检疫局参加起草 。 本部分主要起草人 ： 解惠芳 、 杨自华 、 林文霜 、 潘柳燕 、 覃柳萍 、 江寨伸 、 胡昱炜 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３２７８ ． ７ — ２００９ 锡酸钠化学分析方法 第 ７ 部分 ： 碱不溶物的测定 　 重量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３２７８ 的本部分规定了锡酸钠中碱不溶含量的测定 。 本部分适用于锡酸钠中碱不溶含量的测定 ， 测定范围为 ０．０５０％ ～ ０．５００％ 。 ２ 　 方法提要 试料用氢氧化钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ） 溶解 ， 过滤洗涤后 ， 将滤纸置于已恒重的瓷坩埚中 ， 灰化 。 在 ７００℃ ～ ７５０℃ 下灼烧至恒重 。 用差减法求出含量 。 ３ 　 试剂 试验用水为三级蒸馏水 。 ３ ． １ 　 氢氧化钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 迅速称取 １０ 克氢氧化钠于烧杯中 ， 以少量水洗去表面可能含有的 Ｎａ ２ ＣＯ ３ ， 再用水溶解后 ， 稀释至 １Ｌ （ 配制试剂所用的水应除去二氧化碳 ）。 ４ 　 试样 试样需密封包装 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 称取 １０ｇ 试样 （ 犿 ）， 精确至 ０．００１ｇ 。 ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行 ２ 次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 （ 犿 ０ ）。 ５ ． ４ 　 测定 ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ５．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ３．１ ）， 盖上表皿 ， 在 ７０℃ ～ ８０℃ 水浴中保温 ３０ｍｉｎ ， 使试料溶解 。 ５ ． ４ ． ２ 　 趁热用慢速定量滤纸过滤 ， 以 ４０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ３．１ ） 洗涤烧杯及滤纸 １０ 次 ， 再用热水洗至 不呈碱性 （ 用酚酞试纸检验 ）。 ５ ． ４ ． ３ 　 将滤纸及残渣移入预先灼烧至恒重 （ 犿 ２ ） 的瓷坩埚中 ， 在 ３５０℃ 左右灰化 ， 再升温至 ７００℃ ～ ７５０℃ 灼烧 ２０ｍｉｎ ， 取出 ， 稍冷 ， 放入干燥器内 ， 冷却 ３０ｍｉｎ ， 称量 （ 犿 １ ）。 ６ 　 分析结果的计算 碱不溶物量以碱不溶物的质量分数 狑 碱不溶物 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 碱不溶物 ＝ 犿 １ － 犿 ２ － 犿 ０ 犿 × １００ ……………………………（ １ ） １ 犌犅 ／ 犜 ２３２７８ ． ７ — ２００９ 　　 式中 ： 犿 １ ——— 灼烧后坩埚及残渣的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 空白量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果表示至小数点后三位 。 ７ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 允许差 ％ 狑 碱不溶物 允 　 许 　 差 ０．０５０ ～ ０．１００ ０．０１０ ＞ ０．１００ ～ ０．５００ ０．０３０ ８ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样替代 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３２７８ ． ７ — ２００９