书 书 书犐犆犛 ６７ ． ２５０ 犆 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３２９６ ． ２３ — ２００９ 食品接触材料 　 高分子材料 食品模拟物中 １ ， １ ， １  三甲醇丙烷的测定 气相色谱法 犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犘狅犾狔犿犲狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 １ ， １ ， １ 狋狉犻犿犲狋犺狔犾狅犾狆狉狅狆犪狀犲犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２００９  ０４  ２７ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准参照采用欧盟技术规范 ＣＥＮ ／ ＴＳ１３１３０２８ ： ２００５ 《 食品接触材料及其制品 　 塑料中受限物 质 　 第 ２８ 部分 ： 食品模拟物中 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷的测定 》（ 英文版 ） 制定 。 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出 。 本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４４５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 国家环保产品质量监督检验中心 、 中国检验检疫科学研究院 、 中华人民共和国湖 北出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 李玉国 、 张岩 、 陈志锋 、 张敬轩 、 崔海容 、 王丽霞 、 李挥 、 范斌 、 孙利 、 郭坚 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３２９６ ． ２３ — ２００９ 食品接触材料 　 高分子材料 食品模拟物中 １ ， １ ， １  三甲醇丙烷的测定 气相色谱法 １ 　 范围 本标准规定了食品模拟物中 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷的测定方法 。 本标准适用于四种食品模拟物水 、 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液 、 １０％ （ 体积分数 ） 乙醇溶液和橄榄油中 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷含量的测定 。 本标准中三种水基食品模拟物水 、 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸和 １０％ （ 体积分数 ） 乙醇中 １ ， １ ， １ 三甲醇丙 烷的检测低限为 ０．６０ｍｇ ／ Ｌ ， 橄榄油模拟物中 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷的检测低限为 ０．６０ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１ — ２００９ 　 食品接触材料 　 塑料中受限物质 　 塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 ３ 　 原理 食品模拟物中 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷通过气相色谱进行分离 ， 采用氢火焰离子化检测器进行检测 。 水 基食品模拟物经碳酸钾饱和 、 乙醇 ／ 乙酸乙酯萃取 、 有机萃取相蒸干和 ＴＭＳＩ 脱水嘧啶溶液衍生后进样 ， 橄榄油模拟物经水萃取 ， 按水基食品模拟物处理方法操作后进样 。 采用内标法定量 。 ４ 　 试剂和材料 除另有规定外 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 ， 试剂均为分析纯 。 ４ ． １ 　 冰乙酸 。 ４ ． ２ 　 无水乙醇 。 ４ ． ３ 　 正戊烷 。 ４ ． ４ 　 乙酸乙酯 。 ４ ． ５ 　 三甲代甲硅烷基咪唑 ： ＴＭＳＩ 脱水嘧啶溶液 ， 衍生试剂 。 ４ ． ６ 　 碳酸钾 。 ４ ． ７ 　 氢氧化钠 。 ４ ． ８ 　 阳离子交换树脂 ： 强酸型 ， 磺化聚苯乙烯型球形树脂 ， ５０ 目 ～ １００ 目 。 ４ ． ９ 　 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷标准物质 （ Ｃ ６ Ｈ １４ Ｏ ３ ， ＣＡＳ 号 ： ７７９９６ ）： 纯度大于或等于 ９７％ 。 ４ ． １０ 　 １ ， ４ 丁二醇内标物 （ Ｃ ４ Ｈ １０ Ｏ ２ ， ＣＡＳ 号 ： １１０６３４ ）： 纯度大于或等于 ９８％ 。 ４ ． １１ 　 氢氧化钠 （ １ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 称取 ４０ｇ 氢氧化钠 （ ４．７ ） 溶于 １０００ｍＬ 水中 。 ４ ． １２ 　 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液 ： 称取冰乙酸 （ ４．１ ） １５．０ｇ ， 用水定容至 ５００ｍＬ 。 ４ ． １３ 　 １０％ （ 体积分数 ） 乙醇溶液 ： 量取 １００．０ｍＬ 无水乙醇 （ ４．２ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容至 １ 犌犅 ／ 犜 ２３２９６ ． ２３ — ２００９ 刻度 。 ４ ． １４ 　 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷标准储备液 （ ０．７５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ７５ｍｇ （ 精确到 ０．１ｍｇ ） １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷 （ ４．９ ）， 用乙醇 （ ４．２ ） 定容至 １００ｍＬ 。 该标准储备液在密封容器中 －２０℃ ～ ２０℃ 下可避光保存 ３ 个月 。 ４ ． １５ 　 １ ， ４ 丁二醇标准内标储备液 （ ０．７５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ７５ｍｇ （ 精确到 ０．１ｍｇ ） １ ， ４ 丁二醇内标物 （ ４．１０ ）， 用乙醇 （ ４．２ ） 定容至 １００ｍＬ 。 该标准储备液在密封容器中 －２０℃ ～ ２０℃ 下可避光保存 ３ 个月 。 ４ ． １６ 　 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷和 １ ， ４ 丁二醇内标物标准系列溶液 ： 准确移取 ０ｍＬ 、 ０．５ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 ２．５ｍＬ 、 ５．０ｍＬ 和 １０．０ｍＬ 的 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷标准储备液 （ ４．１４ ） 于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 分别加入 ２．５ｍＬ 标准内标储备液 （ ４．１５ ）， 用乙醇 （ ４．２ ） 定容至刻度 ， 摇匀 ， 得到 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷浓度分别为 ０．０ｍｇ ／ Ｌ 、 １５．０ｍｇ ／ Ｌ 、 ３０．０ｍｇ ／ Ｌ 、 ７５．０ｍｇ ／ Ｌ 、 １５０ｍｇ ／ Ｌ 和 ３００ｍｇ ／ Ｌ ， １ ， ４ 丁二醇内标物浓度为 ７５．０ｍｇ ／ Ｌ 。 该标准溶液在密封容器中 －２０℃ ～ ２０℃ 下可避光保存 ３ 个月 。 ４ ． １７ 　 标准内标稀释液 （ ７５ｍｇ ／ Ｌ ）： 准确移取 ２．５ｍＬ１ ， ４ 丁二醇标准内标储备液 （ ４．１５ ） 于 ２５ｍＬ 容量 瓶中 ， 用乙醇 （ ４．２ ） 定容至刻度 。 该标准储备液在密封容器中 －２０℃ ～ ２０℃ 下可避光保存 ３ 个月 。 ４ ． １８ 　 氮气 ： 纯度大于 ９９．９９９％ 。 ５ 　 仪器与设备 ５ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配氢火焰离子化检测器 。 ５ ． ２ 　 分析天平 ： 感量为 ０．０００１ｇ 和 ０．０１ｇ 。 ５ ． ３ 　 机械振荡器 。 ５ ． ４ 　 ０．４５ μ ｍ 微孔滤膜 。 ５ ． ５ 　 具塞离心管 ： １０ｍＬ 和 １５ｍＬ 。 ５ ． ６ 　 氮吹仪 。 ５ ． ７ 　 离心机 ： ３０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ６ 　 试液的制备 ６ ． １ 　 标准工作溶液的制备 ６ ． １ ． １ 　 水基食品模拟物介质标准工作溶液 分别移取 １ｍＬ 标准系列溶液 （ ４．１６ ） 于 ２５ｍＬ 的容量瓶中 ， 用水定容 ， 得到 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷浓度 分别为 ０．００ｍｇ ／ Ｌ 、 ０．６００ｍｇ ／ Ｌ 、 １．２０ｍｇ ／ Ｌ 、 ３．００ｍｇ ／ Ｌ 、 ６．００ｍｇ ／ Ｌ 、 １２．０ｍｇ ／ Ｌ ， １ ， ４ 丁二醇浓度为 ３．００ｍｇ ／ Ｌ 的标准工作溶液 ， 移取 ３ｍＬ 上述溶液于 １５ｍＬ 具塞离心管中 ， 加入 １ｍＬ 乙醇 （ ４．２ ）， 然后 加入碳酸钾 （ ４．６ ）， 不断摇荡 ， 直至溶液达到饱和 ， 再加入 １ｍＬ 乙酸乙酯 （ ４．４ ）， 振荡 ４５ｍｉｎ ， 离心 ５ｍｉｎ ， 静置 ， 分层 。 将上层有机相转移至 １０ｍＬ 具塞离心管中 ， 加入 １００ｍｇ 阳离子交换树脂 （ ４．８ ）， 充 分振荡 １ｍｉｎ ， 将上层溶液转移至 １０ｍＬ 具塞离心管中 ， 在 ５０℃ 水浴中氮气吹干 。 向具塞离心管内加 入 １００ μ ＬＴＭＳＩ 脱水嘧啶衍生试剂 （ ４．５ ）， １００℃ 保持 ３０ｍｉｎ ， 冷却后加入 ４００ μ Ｌ 正戊烷 （ ４．３ ）， 混匀 ， 再加入 ２００ μ Ｌ 的 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液 ， 剧烈振荡 ２ｍｉｎ ， 离心 ５ｍｉｎ ， 转移上层正戊烷溶液 ， 过 ０．４５ μ ｍ 滤膜后供气相色谱进样 。 采用同样方式 ， 制备 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液和 １０％ （ 体积分数 ） 乙醇溶液同样浓度系列的 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷标准工作溶液 。 ６ ． １ ． ２ 　 橄榄油模拟物介质标准工作溶液 在 ６ 个 ２５ｍＬ 容量瓶中准确称取 ２５ｇ 橄榄油 ， 然后加入 １ｍＬ 标准系列溶液 （ ４．１６ ）， 得到 １ ， １ ， １ 三甲醇丙烷浓度分别为 ０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ０．６００ｍｇ ／ ｋｇ 、 １．２０ｍｇ ／ ｋｇ 、 ３．００ｍｇ