书 书 书犐犆犛 ６７ ． ２５０ 犆 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３２９６ ． ５ — ２００９ 食品接触材料 　 高分子材料 食品模拟物中 ２  （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇的测定 　 气相色谱法 犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犘狅犾狔犿犲狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犿犲狋犺狔犾犪犿犻狀狅犲狋犺犪狀狅犾犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２００９  ０３  ３１ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准参照欧盟技术规范 ＣＥＮ ／ ＴＳ１３１３０１９ ： ２００５ 《 食品接触材料及其制品 　 塑料中受限物质 　 第 １９ 部分 ： 食品模拟物中 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇的测定 》 制定 。 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出 。 本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４４５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中华人民共和国湖北出入境检验检疫局 、 中华人民共和国广东出入境检验检疫 局 、 中国检验检疫科学研究院 、 中华人民共和国海南出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 崔海容 、 翟翠萍 、 郭坚 、 刘莹峰 、 陈志锋 、 林宏雄 、 林晶 、 凌约涛 、 赵晓亚 、 何雪莲 、 陈曹祺 、 邹先梅 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３２９６ ． ５ — ２００９ 食品接触材料 　 高分子材料 食品模拟物中 ２  （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇的测定 　 气相色谱法 １ 　 范围 本标准规定了食品模拟物中 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇的测定方法 。 本标准适用于水 、 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液 、 １０％ （ 体积分数 ） 乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油 中 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇含量的测定 。 水基食品模拟物中 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇测定低限为 ２．２ｍｇ ／ Ｌ ， 橄榄油中 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨 基 ） 乙醇测定低限为 ２．２ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１ — ２００９ 　 食品接触材料 　 塑料中受限物质 　 塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 ３ 　 原理 食品模拟物中的 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇通过强阳离子交换固相萃取柱吸附 ， 经三乙胺洗脱 ， 在 色谱柱中与内标物二乙基氨基乙醇及其他组分分离 ， 用氢火焰离子化检测器检测 ， 以内标法定量 。 ４ 　 试剂与材料 除另有规定外 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 ， 试剂均为分析纯 。 ４ ． １ 　 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇 （ ＤＭＡＥ ） 标准品 ： 纯度大于 ９９．０％ 。 ４ ． ２ 　 二乙基氨基乙醇 （ ＤＥＡＥ ） 标准品 ： 纯度大于 ９９．０％ 。 ４ ． ３ 　 冰乙酸 。 ４ ． ４ 　 无水乙醇 。 ４ ． ５ 　 橄榄油 。 ４ ． ６ 　 甲醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ７ 　 异丙醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ８ 　 狀  戊烷 ： 纯度大于 ９５％ 。 ４ ． ９ 　 三乙胺 ： 纯度大于 ９９％ 。 ４ ． １０ 　 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液 ： 称取 ３０ｇ （ 精确到 ０．１ｇ ） 冰乙酸 （ ４．３ ） 于 １Ｌ 容量瓶中 ， 用水定容 。 ４ ． １１ 　 １０％ （ 体积分数 ） 乙醇溶液 ： 量取 １００ｍＬ 无水乙醇 （ ４．４ ） 于 １Ｌ 容量瓶中 ， 用水定容 。 ４ ． １２ 　 ５％ （ 体积分数 ） 三乙胺的甲醇溶液 ： 量取 ２．５ｍＬ 三乙胺 （ ４．９ ） 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇定容 。 ４ ． １３ 　 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇 （ ＤＭＡＥ ） 的标准储备液 （ ２．２２ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 ０．２２２ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） ＤＭＡＥ （ ４．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用异丙醇 （ ４．７ ） 定容 。 溶液应避光保存 ， 温度为 －２０℃ ～ １ 犌犅 ／ 犜 ２３２９６ ． ５ — ２００９ ２０℃ ， 有效期为 ３ 个月 。 ４ ． １４ 　 ２ （ 犖 ， 犖  二甲基氨基 ） 乙醇 （ ＤＭＡＥ ） 标准中间溶液 （ ０．２２２ｍｇ ／ ｍＬ ）： 移取 ２．５ｍＬＤＭＡＥ 标准储 备液 （ ４．１３ ） 于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用异丙醇定容 。 溶液保存条件同 ４．１３ 。 ４ ． １５ 　 二乙基氨基乙醇 （ ＤＥＡＥ ） 内标储备液 （ ２．２２ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 ０．２２２ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） ＤＥＡＥ （ ４．２ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用异丙醇定容 。 溶液保存条件同 ４．１３ 。 ４ ． １６ 　 二乙基氨基乙醇 （ ＤＥＡＥ ） 内标中间溶液 （ ０．２２２ｍｇ ／ ｍＬ ）： 移取 ２．５ｍＬＤＥＡＥ 的内标储备液 （ ４．１５ ） 于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用异丙醇定容 。 溶液保存条件同 ４．１３ 。 ４ ． １７ 　 氮气 ： 纯度大于或等于 ９９．９９９％ 。 ５ 　 仪器与设备 ５ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配备氢火焰离子化检测器和自动进样器 。 ５ ． ２ 　 固相萃取柱 ： 填充 １００ｍｇ 强阳离子交换剂 （ 丙基磺酸 ）， 容积为 ３ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 振荡器 ： 往复型 。 ５ ． ４ 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ 、 ５０ μ Ｌ 、 １０００ μ Ｌ 。 ５ ． ５ 　 天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 、 ０．０１ｇ 。 ６ 　 试液的制备 ６ ． １ 　 食品模拟物试液的制备 ６ ． １ ． １ 　 总则 食品模拟物试液按照 ＧＢ ／ Ｔ２３２９６．１ — ２００９ 的要求从迁移试验中获取 ， 在 ４℃ 冰箱中避光保存 。 ６ ． １ ． ２ 　 水基食品模拟物试液的制备 从迁移试验中移取 １０ｍＬ 水基食品模拟物于 ２５ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ０．５ｍＬ 内标中间溶液 （ ４．１６ ） 和 ０．２ｍＬ 乙酸 （ ４．３ ）， 使溶液 ｐＨ 值在 ２ ～ ３ 范围内 。 如果食品模拟物为 ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液 （ ４．１０ ）， 则不需加 ０．２ｍＬ 乙酸 。 然后根据以下步骤进行萃取 。 依次加 ２ｍＬ 甲醇 、 ２ｍＬ 水活化固相萃取柱 （ ５．２ ）。 将酸化的食品模拟物过柱萃取 ， 流速为 １ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 然后分别用 １ｍＬ 水和 １ｍＬ 甲醇洗涤萃取柱 ， 并用真空泵抽干 。 用 １ｍＬ 三 乙胺的甲醇溶液 （ ４．１２ ） 以 １ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２ｍＬ ／ ｍｉｎ 的速率进行洗脱 ， 用 ２ｍＬ 的进样瓶收集洗脱液 ， 供气 相色谱进样分析 。 平行制样两份 。 ６ ． １ ． ３ 　 橄榄油试液的制备 从迁移试验中称取 １０．０ｇ±０．１ｇ 橄榄油介质食品模拟物至 ２５ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ０．５ｍＬ 内标中 间溶液 （ ４．１６ ） 并混匀 。 将上述溶液转移至 ２５０ｍＬ 的分液漏斗 ， 再加入 ２０ｍＬ 狀  戊烷 （ ４．８ ） 和 ５０ｍＬ ３％ （ 质量浓度 ） 乙酸溶液 ， 混匀 。 于振荡器上振荡 １０ｍｉｎ ， 静置待两相分离 。 将下层液体转移至固相萃 取柱中 ， 按 ６．１．２ “ 依次加 ２ｍＬ 甲醇 …… 供气相色谱进样分析 ” 操作 。 平行制样两份 。 ６ ． ２ 　 空白溶液的制备 按 ６．１ 所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物 。 ６ ． ３ 　 食品模拟物介质标准工作溶液配制 ６ ． ３ ． １ 　 水基食品模拟物介质标准工作溶液 分别移取 １０ｍＬ 水基食品模拟物 （ 水 、 ３％ 乙酸溶液或 １０％ 乙醇溶液 ） 于 ６ 个 ２５ｍＬ 锥形瓶中 ， 再分 别加入 ０．０ｍＬ 、 ０．１ｍＬ 、 ０．５ｍＬ 、 ０．７５ｍＬ 、 １．０ｍＬ 和 ２．０ｍＬＤＭＡＥ 标准中间溶液 （ ４．１４ ）， 按 ６．１．２ “ 加入 ０．５ｍＬ 内标中间溶液 （ ４．１６ ）…… 供气相色谱进样分析 ” 操作 。 水基食品模拟物介质标准工作溶液的浓度分别为 ０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２．２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １１．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １６．５ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２２．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ４４．０ μ ｇ ／ ｍＬ ， 内标 ＤＥＡＥ 的浓度均为 １１．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３２９６ ． ５ — ２