书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ 犎 ６６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ３ — ２００９ 高纯氢氧化铟化学分析方法 第 ３ 部分 ： 锑量的测定 　 原子荧光光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋 — 犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０３  １９ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３３６２ 《 高纯氢氧化铟化学分析方法 》 分为 ６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 砷量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 苯基荧光酮分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 锑量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和铊量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯量的测定 　 硫氰酸汞分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 灼减量的测定 　 称量法 。 本部分为第 ３ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由桂林矿产地质研究院 、 广西冶金产品质量监督检验站负责起草 。 本部分由广西铟工业协会 、 桂林工学院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 杨仲平 、 黄小珂 、 靳晓珠 、 黄肇敏 、 徐华 、 周素莲 、 黄旭升 、 黄俭惠 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ３ — ２００９ 高纯氢氧化铟化学分析方法 第 ３ 部分 ： 锑量的测定 　 原子荧光光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３３６２ 的本部分规定了高纯氢氧化铟中锑量的测定方法 。 本部分适用于高纯氢氧化铟中锑量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ） 为 ０．００００１％ ～ ０．００５０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸溶解 ， 用硫脲  抗坏血酸将锑预还原为三价 ， 在氢化物发生器中 ， 锑被硼氢化钾还原为氢 化物 ， 用氩气导入石英炉原子化器中 ， 于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度 ， 计算锑量 。 ３ 　 试剂 仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水 ， 除非另有说明 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 硫脲  抗坏血酸溶液 ： 分别称取 ２５ｇ 分析纯硫脲和 ２５ｇ 分析纯抗坏血酸 ， 溶解于 ５００ｍＬ 水中 ， 混 匀 ， 用时现配 。 ３ ． ５ 　 硼氢化钾溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １０ｇ 硼氢化钾 ， 溶于 ５００ｍＬ 氢氧化钾溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ） 中 ， 混匀 。 若有 沉淀 ， 则过滤后使用 。 用时现配 。 ３ ． ６ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ７ 　 锑标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 锑 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 。 加入 ５ｍＬ 硫 酸 ， 加热溶解 ， 冷却后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋４ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 锑 。 ３ ． ８ 　 锑标准溶液 Ａ ： 移取 １０．００ｍＬ 锑标准贮存液 （ ３．７ ）， 置于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋４ ） 稀释至 刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５ μ ｇ 锑 。 ３ ． ９ 　 锑标准溶液 Ｂ ： 移取 １０．００ｍＬ 锑标准溶液 Ａ （ ３．８ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋４ ） 稀释至 刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ｎｇ 锑 。 ３ ． １０ 　 氩气 （ 体积分数 ≥ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器 原子荧光光谱仪 ， 备有锑特制空心阴极灯 。 所用原子荧光光谱仪应达到下列指标 ： ——— 稳定性 ： ３０ｍｉｎ 内的零点漂移 ≤ ５％ ， 短期稳定性 ＲＳＤ ≤ ３％ ； ——— 检出限 ≤ ０．５ｎｇ ／ ｍＬ ； ——— 工作曲线线性 ： 工作曲线在 ０ ～ ６０ｎｇ ／ ｍＬ 范围内 ， 相关系数应 ≥ ０．９９５ 。 ５ 　 试样 试样应在 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ３ — ２００９ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 锑的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．００００１ ～ ０．０００１０ １．０ ＞ ０．０００１０ ～ ０．０００５０ ０．５０ ＞ ０．０００５０ ～ ０．００１０ ０．２５ ＞ ０．００１０ ～ ０．００５０ ０．２０ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水润湿 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 低温加热 （ 勿沸 ） 至溶 解完全 ， 冷却 ， 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ［ 锑质量分数 ＞ ０．００１０％ ～ ０．００５０％ 时 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 分取 １０ｍＬ 试液于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ８ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）］， 加入 １０ｍＬ 硫脲  抗坏血酸溶液 （ ３．４ ）， 用 水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 ３０ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ２ 　 设定仪器参数 ， 使仪器性能满足 ４ 的要求 。 以盐酸 （ ３．６ ） 为载流溶液调零 ， 将试液和硼氢化钾溶 液 （ ３．５ ） 导入氢化物发生器的反应池中 ， 依次测量空白溶液及试样溶液中锑的荧光强度 。 在工作曲线上 查出空白溶液及试样溶液中锑的浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 锑标准溶液 Ｂ （ ３．９ ） 于一组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ １＋４ ） 补至 ２５ｍＬ ， 加入 １０ｍＬ 硫脲  抗坏血酸溶液 （ ３．４ ）， 用水 稀释至刻度 ， 混匀 。 放置 ３０ｍｉｎ 。 ６ ． ５ ． ２ 　 与试料测定相同条件下 ， 测量标准溶液中锑的原子荧光强度 ， 减去系列标准溶液中 “ 零 ” 浓度溶 液的荧光强度 ， 以锑浓度 （ ｎｇ ／ ｍＬ ） 为横坐标 ， 以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 锑含量以质量分数 狑 （ Ｓｂ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 （ Ｓｂ ） ＝ ρ １ － ρ （ ） ０ 犞 ０ 犞 ２ × １０ － ９ 犿 ０ 犞 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ １ ——— 从工作曲线上查得试液中锑的浓度 ， 单位为纳克每毫升 （ ｎｇ ／ ｍＬ ）； ρ ０ ——— 从工作曲线上查得空白溶液中锑的浓度 ， 单位为纳克每毫升 （ ｎｇ ／ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 分取试液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 测定溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ３ — ２００９ ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法求得 。 表 ２ 　 锑的质量分数 ／ ％ ０．０００１５ ０．０００６２ ０．００３２ ０．００４７ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．００００２ ０．００００６ ０．０００３ ０．０００３ ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ３ 所列允许差 。 表 ３ 　 锑的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ０．００００１ ～ ０．０００１０ ０．００００２ ＞ ０．０００１０ ～ ０．０００５０ ０．００００４ ＞ ０．０００５０ ～ ０．００１０ ０．０００１ ＞ ０．００１０ ～ ０．００２５ ０．０００４ ＞ ０．００２５ ～ ０．００５０ ０．０００６ ９ 　 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样代替 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ３ — ２００９