书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ 犎 ６６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ４ — ２００９ 高纯氢氧化铟化学分析方法 第 ４ 部分 ： 铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和 铊量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲 — 犘犪狉狋 ４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犻狉狅狀 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狕犻狀犮 ， 犮犪犱犿犻狌犿 ， 犾犲犪犱犪狀犱狋犺犪犾犾犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０３  １９ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３３６２ 《 高纯氢氧化铟化学分析方法 》 分为 ６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 砷量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 苯基荧光酮分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 锑量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和铊量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯量的测定 　 硫氰酸汞分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 灼减量的测定 　 称量法 。 本部分为第 ４ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由广西铟工业协会 、 广西华锡集团有限责任公司 、 桂林矿产地质研究院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 黄肇敏 、 何焕全 、 韦莉 、 覃祚明 、 黄旭升 、 杨仲平 、 伍祥武 、 施意华 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ４ — ２００９ 高纯氢氧化铟化学分析方法 第 ４ 部分 ： 铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和 铊量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３３６２ 的本部分规定了高纯氢氧化铟中铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和铊量的测定方法 。 本部分适用于高纯氢氧化铟中铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和铊量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ） 为铝 、 铁 、 锌 、 铅 ０．００００５％ ～ ０．００４０％ ， 铜 、 镉 、 铊 ０．００００２％ ～ ０．００４０％ 。 ２ 　 方法提要 试料经硝酸溶解后 ， 铝 、 铁以钪为内标 ， 在碰撞 ／ 反应池工作模式下测定其同位素的信号强度 （ 离子 计数 ）； 铜 、 锌 、 镉 、 铅 、 铊以铑为内标 ， 在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度 （ 离子 计数 ）， 计算各元素含量 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水 ； 标准溶液 、 试剂溶 液贮存于塑料瓶中 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 经亚沸蒸馏提纯 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 经亚沸蒸馏提纯 。 ３ ． ３ 　 铝标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铝 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 微热使之完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铝 。 ３ ． ４ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铁 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ） 和 ０．５ｍＬ 过氧化氢 ， 盖上表面皿 ， 微热至完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷 却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铁 。 ３ ． ５ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铜 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 微热使之完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铜 。 ３ ． ６ 　 锌标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属锌 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 锌 。 ３ ． ７ 　 镉标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属镉 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ １＋２ ）， 盖上表面皿 ， 微热使之完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 镉 。 ３ ． ８ 　 铅标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铅 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铅 。 ３ ． ９ 　 铊标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属铊 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， １ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ４ — ２００９ 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铊 。 ３ ． １０ 　 钪标准溶液 ３ ． １０ ． １ 　 钪标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属钪 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯 中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 微热使之完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 钪 。 ３ ． １０ ． ２ 　 钪标准溶液 Ａ ： 移取 １０．００ｍＬ 钪标准贮存溶液 （ ３．１０．１ ）， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 钪 。 ３ ． １１ 　 铑标准溶液 ３ ． １１ ． １ 　 铑标准贮存溶液 ： 称取 ０．３８５６ｇ 光谱纯氯铑酸铵 ［（ ＮＨ ４ ） ３ ＲｈＣｌ ６ · １ ／ ２Ｈ ２ Ｏ ］， 置于 ２５０ｍＬ 聚 四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ）， 盖上表面皿 ， 微热使之完全溶解 ， 用水洗涤表面皿及杯壁 ， 冷 却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铑 。 ３ ． １１ ． ２ 　 铑标准溶液 Ａ ： 移取 １０．００ｍＬ 铑标准贮存溶液 （ ３．１１．１ ）， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 铑 。 ３ ． １２ 　 铝 、 铁 、 锌 、 铅混合标准溶液 Ａ ： 分别移取 １０．００ｍＬ 铝标准贮存溶液 （ ３．３ ）、 铁标准贮存溶液 （ ３．４ ）、 锌标准贮存溶液 （ ３．６ ）、 铅标准贮存溶液 （ ３．８ ）， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 铝 、 铁 、 锌 、 铅 。 ３ ． １３ 　 铝 、 铁 、 锌 、 铅混合标准溶液 Ｂ ： 移取 １０．００ｍＬ 铝 、 铁 、 锌 、 铅混合标准溶液 Ａ （ ３．１２ ）， 置于一个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ｎｇ 铝 、 铁 、 锌 、 铅 。 ３ ． １４ 　 铜 、 镉 、 铊混合标准溶液 Ａ ： 分别移取 ５．００ｍＬ 铜标准贮存