书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ 犎 ６６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ６ — ２００９ 高纯氢氧化铟化学分析方法 第 ６ 部分 ： 灼减量的测定 　 称量法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犾狅狊狊狅狀犻犵狀犻狋犻狅狀 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犪狀犪犾狔狊犻狊 ２００９  ０３  １９ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３３６２ 《 高纯氢氧化铟化学分析方法 》 分为 ６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 砷量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 苯基荧光酮分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 锑量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和铊量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯量的测定 　 硫氰酸汞分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 灼减量的测定 　 称量法 。 本部分为第 ６ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由桂林工学院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站 、 广西铟工业协会 、 柳州市产品质量监督检验所参加起草 。 本部分主要起草人 ： 周素莲 、 连业一 、 黄肇敏 、 黄旭升 、 廖庆文 、 伍祥武 、 宫辛玲 、 覃祚明 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ６ — ２００９ 高纯氢氧化铟化学分析方法 第 ６ 部分 ： 灼减量的测定 　 称量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３３６２ 的本部分规定了高纯氢氧化铟灼减量的测定方法 。 本部分适用于高纯氢氧化铟灼减量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ） 为 １６．００％ ～ １８．００％ 。 ２ 　 方法提要 试料置于铂坩埚内 ， 于高温炉中逐渐升温至 ８００℃ ， 灼烧至恒量 ， 根据减少的质量计算灼减量 。 ３ 　 仪器设备 ３ ． １ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ２ 　 高温炉 。 ４ 　 试样 试样应在 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 称取 １．００ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ５．１ ） 平铺于经 ８００℃ 灼烧并已恒量的铂坩埚 （ 包括铂盖 ） 中 。 ５ ． ３ ． ２ 　 将铂坩埚置于高温炉中 ， 升温至 ２８０℃ 左右 ， 恒温 １ｈ 。 继续升温至 ８００℃ ， 灼烧 １ｈ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 取出铂坩埚 ， 稍冷 ， 将铂坩埚置于干燥器中 ， 冷却至室温后称量 。 ５ ． ３ ． ４ 　 将铂坩埚再次置于高温炉中 ， 于 ８００℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ 。 以下按 ５．３．３ 操作 ， 直至恒量 。 ６ 　 分析结果的计算 灼减量以质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 灼烧前试料和铂坩埚 （ 包括铂盖 ） 的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 灼烧后试料和铂坩埚 （ 包括铂盖 ） 的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 １ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ６ — ２００９ 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按表 １ 数据采用线 性内插法求得 。 表 １ 　 灼减量的质量分数 ／ ％ １６．３２ １７．５９ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．１５ ０．１５ ７ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ２ 所列允许差 。 表 ２ 　 灼减量的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ １６．００ ～ １８．００ ０．３０ ８ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样代替 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３３６２ ． ６ — ２００９