书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ 犎 ６６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３３６４ ． ２ — ２００９ 高纯氧化铟化学分析方法 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿狅狓犻犱犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犘犺犲狀狔犾犳犾狌狅狉狅狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０３  １９ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３３６４ 《 高纯氧化铟化学分析方法 》 分为 ６ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 砷量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 苯基荧光酮分光光度法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 锑量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铝 、 铁 、 铜 、 锌 、 镉 、 铅和铊量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氯量的测定 　 硫氰酸汞分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 灼减量的测定 　 称量法 。 本部分为第 ２ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由防城港出入境检验检疫局 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站 、 广西铟工业协会 、 桂林工学院参加起草 。 本部分主要起草人 ： 罗明贵 、 黄小珂 、 李仕平 、 黄肇敏 、 韦莉 、 周素莲 、 陈永欣 、 梁义 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３３６４ ． ２ — ２００９ 高纯氧化铟化学分析方法 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３３６４ 的本部分规定了高纯氧化铟中锡量的测定方法 。 本部分适用于高纯氧化铟中锡量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ） 为 ０．００００５％ ～ ０．００４０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用硫酸和硝酸分解 ， 加热蒸发除去过量的硝酸 ， 在硫酸介质中 ， 锡 （ Ⅳ ） 与苯基荧光酮  溴代十六 烷基三甲基铵生成有色络合物 ， 于波长 ５１０ｎｍ 处测量其吸光度 。 计算锡量 。 在显色溶液中 ， 分别含 １ｇ 铟 ， １ｍｇ 镁 ， ０．５ｍｇ 铜 、 镉 、 锌 、 铝 、 铊 ， ０．１ｍｇ 铅 、 砷 、 锑 、 铁不干扰锡的 测定 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 硫酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ４ 　 无水乙醇 。 ３ ． ５ 　 酒石酸溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 高锰酸钾溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ７ 　 抗坏血酸溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 每 １００ｍＬ 抗坏血酸溶液中加入 ５ 滴硫酸 （ ３．３ ）， 混匀 。 贮存于棕色瓶中 （ 可稳定两周 ）。 ３ ． ８ 　 苯基荧光酮溶液 （ ０．４ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．０８ｇ 苯基荧光酮于 １９５ｍＬ 无水乙醇 （ ３．４ ） 和 ５ｍＬ 硫酸 （ ３．３ ） 中 ， 混匀 。 贮存于棕色瓶中 。 ３ ． ９ 　 溴代十六烷基三甲基铵溶液 （ ３０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ６ｇ 溴代十六烷基三甲基铵 ， 加入 ２００ｍＬ 无水乙醇 （ ３．４ ）， 在 ５０℃ ～ ６０℃ 水浴中加热溶解 ， 混匀 。 贮存于棕色瓶中 。 ３ ． １０ 　 锡标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属锡 （ 质量分数 ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．２ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热溶解 。 取下冷却 ， 吹水 ３０ｍＬ ， 冷至室温 。 移入 １０００ｍＬ 容量 瓶中 ， 用硫酸 （ ３．３ ） 洗净表面皿和杯壁并稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 锡 。 ３ ． １１ 　 锡标准溶液 ： 移取 ５．００ｍＬ 锡标准贮存溶液 （ ３．１０ ）， 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸 （ ３．３ ） 稀释至 刻度 ， 摇匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ μ ｇ 锡 。 ４ 　 仪器与设备 分光光度计 。 ５ 　 试样 试样应在 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３３６４ ． ２ — ２００９ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 锡的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．００００５ ～ ０．０００６ １．００ ＞ ０．０００６ ～ ０．００１２ ０．５０ ＞ ０．００１２ ～ ０．００２４ ０．２５ ＞ ０．００２４ ～ ０．００４０ ０．１５ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 试料分解 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．１ ）， ４ｍＬ 硫酸 （ ３．３ ）， 低温加热溶解 ， 蒸至刚 开始冒硫酸烟 ， 取下冷却 ， 吹少许水 ， 加热溶解盐类 ， 移入 ２５ｍＬ 容量瓶中 。 ６ ． ４ ． ２ 　 显色 加入 １ｍＬ 酒石酸溶液 （ ３．５ ）， １ 滴高锰酸钾溶液 （ ３．６ ）， 混匀 ， 加入 １ｍＬ 抗坏血酸溶液 （ ３．７ ）， 混 匀 ， 加入 １ｍＬ 苯基荧光酮溶液 （ ３．８ ）、 １ｍＬ 溴代十六烷基三甲基铵溶液 （ ３．９ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 放置 ３０ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ３ 　 测量吸光度 将部分溶液移入 ２ｃｍ 比色皿中 ， 以随同试料空白为参比 ， 于分光光度计波长 ５１０ｎｍ 处 ， 测量其吸 光度 。 从工作曲线上查出相应的锡量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 移取 ０ｍＬ 、 ０．２５ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 锡标准溶液 （ ３．１１ ）， 分别置于一组 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 各补加硫酸 （ ３．３ ） 至 ３ｍＬ ， 以下按 ６．４．２ 进行 。 将溶液移入 ２ｃｍ 比色皿 ， 以试剂空白 为参比 ， 测量其吸光度 。 以锡量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 锡含量以锡的质量分数 狑 （ Ｓｎ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 （ Ｓｎ ） ＝ 犿 × １０ － ６ 犿 ０ × １００ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ——— 在工作曲线上查取显色液中的锡量 ， 单位为微克 （ μ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３３６４ ． ２ — ２００９ 性内插法求得 。 表 ２ 锡的质量分数 ／ ％ ０．０００５２ ０．００１３９ ０．００３４４ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．００００７ ０．００００９ ０．０００２９ ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ３ 所列允许差 。 表 ３ 锡的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ０．００００５ ～ ０．０００１０ ０．００００４ ＞ ０．０００１０ ～ ０．０００５ ０．０００１ ＞ ０．０００５ ～ ０．００１０ ０．０００２ ＞ ０．００１０ ～ ０．００２０ ０．０００３ ＞ ０．００２０ ～ ０．００４０ ０．０００５ ９ 　 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样代替 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２３３６４ ． ２ — ２００９