书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． １ — ２００９ 偏钨酸铵化学分析方法 第 １ 部分 ： 水不溶物量的测定 　 称量法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犿犿狅狀犻狌犿犿犲狋犪狋狌狀犵狊狋犪狋犲 — 犘犪狉狋 １ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狑犪狋犲狉犻狀狊狅犾狌犫犾犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犪狀犪犾狔狊犻狊 ２００９  ０３  １９ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３３６８ 《 偏钨酸铵化学分析方法 》 分为两个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 水不溶物量的测定 　 称量法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 。 本部分为第 １ 部分 。 本部分的附录 Ａ 为规范性附录 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由赣州华兴钨制品有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由崇义章源钨业股份有限公司 、 赣州有色冶金研究所参加起草 。 本部分主要起草人 ： 王长基 、 张倩 、 方宣如 、 危玲 、 张云霞 、 赖剑 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． １ — ２００９ 偏钨酸铵化学分析方法 第 １ 部分 ： 水不溶物量的测定 　 称量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３３６８ 的本部分规定了偏钨酸铵中水不溶物量的测定方法 。 本部分适用于偏钨酸铵中水不溶物量的测定 ， 测定范围为 ０．００２５％ ～ ２％ 。 ２ 　 方法提要 试料用水溶解 ， 过滤分离其不溶物 ， 干燥后的质量值即为水不溶物量 。 ３ 　 试剂与材料 ３ ． １ 　 蒸馏水 （ 或去离子水 ）， 控制在 ２５℃±５℃ 。 ３ ． ２ 　 玻璃砂芯坩锅 ： Ｇ４ 。 ４ 　 试样 偏钨酸铵样品无需经过特殊处理 ， 可直接用于分析 。 ５ 　 分析步骤 ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确到 ０．０１ｇ 。 表 １ 偏钨酸铵牌号 试料量 ／ ｇ ＡＭＴＰ ７１．４ ＡＭＴＪ ７９．３ ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ５ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ５．１ ） 溶于 ７０ｍＬ ～ ８０ｍＬ 蒸馏水 （ 或去离子水 ）（ ３．１ ） 中 ， 待溶解清亮后 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用蒸馏水 （ 或去离子水 ）（ ３．１ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ ． ３ ． ２ 　 将试液 （ ５．３．１ ） 于已经干燥 、 恒量的玻璃砂芯坩埚 （ ３．２ ） 中过滤 ， 以蒸馏水 （ 或去离子水 ）（ ３．１ ） 洗 涤 ， 直至洗涤后的水中不含钨为止 （ 以硫氢酸盐显色法检验 ， 见附录 Ａ ）。 将砂芯坩埚放入 １０５℃ ～ １１０℃ 恒温干燥箱中保温 １ｈ ， 取出后置于干燥器中冷却至室温 ， 称量 。 再放入 １０５℃ ～ １１０℃ 恒温干 燥箱中保温 ３０ｍｉｎ ， 取出后置于干燥器中冷却至室温 ， 称量 。 重复此操作至恒量 。 ６ 　 分析结果的计算 水不溶物的质量分数以 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ － 犿 ０ 犿 × １００ …………………………（ １ ） １ 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． １ — ２００９ 　　 式中 ： 犿 １ ——— 干燥后试料与砂芯坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 玻璃砂芯坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ７ 　 精密度 ７ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法求得 。 表 ２ 水不溶物的质量分数 ／ ％ ０．００３２０ ０．２３０ １．７９０ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．０００４３ ０．０２１ ０．０９４ ７ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 ３ 所列允许差 。 表 ３ 水不溶物的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ０．００２５ ～ ０．０５００ ０．０００８ ＞ ０．０５００ ～ ０．１００ ０．０１２ ＞ ０．１００ ～ ０．３００ ０．０４０ ＞ ０．３００ ～ ０．５００ ０．０７０ ＞ ０．５００ ～ １．００ ０．１０ ＞ １．００ ～ ２．００ ０．１５ ８ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样替代 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． １ — ２００９ 附 　 录 　 犃 （ 规范性附录 ） 硫氰酸钾显色法检验滤液中的钨 犃 ． １ 　 方法提要 在盐酸介质中 ， 用三氯化钛还原钨 （ Ⅵ ） 至钨 （ Ⅴ ）， 钨 （ Ⅴ ） 与硫氰酸钾形成黄绿色络合物 。 犃 ． ２ 　 所用试剂 犃 ． ２ ． １ 　 硫氰酸钾溶液 （ ３５０ｇ ／ Ｌ ）。 犃 ． ２ ． ２ 　 三氯化钛  盐酸混合液 ： 移取 ０．５ｍＬ 三氯化钛溶液 （ １５０ｇ ／ Ｌ ）， 用盐酸 （ ２＋３ ） 稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 用时现配 。 犃 ． ３ 　 检验步骤 量取 １０ｍＬ 滤液于 ５０ｍＬ 比色管中 ， 加入 ２ｍＬ 硫氰酸钾溶液 （ Ａ．２．１ ）， 以三氯化钛  盐酸混合液 稀释至刻度 。 若溶液呈黄绿色 ， 则有钨存在 。 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． １ — ２００９