书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． ２ — ２００９ 偏钨酸铵化学分析方法 第 ２ 部分 ： 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犿犿狅狀犻狌犿犿犲狋犪狋狌狀犵狊狋犪狋犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狕犻狀犮犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０３  １９ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２３３６８ 《 偏钨酸铵化学分析方法 》 分为两个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 水不溶物量的测定 　 称量法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 。 本部分为第 ２ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由赣州华兴钨制品有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分由崇义章源钨业股份有限公司 、 赣州有色冶金研究所参加起草 。 本部分主要起草人 ： 张倩 、 王长基 、 黄丽新 、 葛卫红 、 危玲 、 李萍 、 潘建忠 、 钟道国 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． ２ — ２００９ 偏钨酸铵化学分析方法 第 ２ 部分 ： 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２３３６８ 的本部分规定了偏钨酸铵中锌量的测定方法 。 本部分适用于偏钨酸铵中锌量的测定 ， 测定范围为 ０．０００３％ ～ ０．０２０％ 。 ２ 　 方法提要 试料经氨水分解后 ， 以柠檬酸络合钨 ， 于原子吸收光谱仪 ２１３．９ｎｍ 处用标准加入法测定锌量 。 ３ 　 试剂 ３ ． １ 　 氨水 （ ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 柠檬酸溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ５ 　 锌标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属锌 ［ 狑 （ Ｚｎ ） ≥ ９９．９９％ ］ 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ） 低温加热溶解 ， 取下冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以盐酸 （ ３．４ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 锌 。 ３ ． ６ 　 锌标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 锌标准贮存溶液 （ ３．５ ） 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．４ ） 稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 锌 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附锌空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液基体相一致的溶液中 ， 锌的特征浓度应不大于 ０．００４１ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．５％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于 ０．７ 。 ５ 　 试样 偏钨酸铵样品无需经过特殊处理 ， 可直接用于分析 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确到 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． ２ — ２００９ 表 １ 锌的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．０００３ ～ ０．００１５ １．００ ＞ ０．００１５ ～ ０．００３０ ０．５０ ＞ ０．００３０ ～ ０．００８０ ０．２０ ＞ ０．００８０ ～ ０．０２０ ０．１０ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 称取四份试料 （ ６．１ ）， 将试料置于四个 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 用水润湿 ， 加入 ２．０ｍＬ 氨水 （ ３．１ ）， ２．０ｍＬ 柠檬酸溶液 （ ３．２ ）， ２０ｍＬ 水 ， 低温加热至试料溶解完全 ， 取下烧杯 ， 用水吹洗杯壁 ， 冷却 ， 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 分别加入 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 锌标准溶液 （ ３．６ ）， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 在原子吸收光谱仪波长 ２１３．９ｎｍ 处 ， 以水调零测量试液 （ ６．４．１ ） 的吸光 度 。 以锌浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 ， 用外推法从工作曲线上查得被测溶液的锌 浓度 。 ７ 　 分析结果的计算 锌含量以锌的质量分数 狑 （ Ｚｎ ） 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 （ Ｚｎ ） ＝ （ ρ １ － ρ ０ ） 犞 犿 × １０ ６ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ １ ——— 从工作曲线上查得试料溶液的锌浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； ρ ０ ——— 从工作曲线上查得随同试料所做空白的锌浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试样量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法求得 。 表 ２ 锌的质量分数 ／ ％ ０．００１３ ０．００６２ ０．０１６０ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ０．０００１ ０．０００３ ０．０００５ ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 ３ 所列允许差 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． ２ — ２００９ 表 ３ 锌的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ０．０００３ ～ ０．００１５ ０．０００２ ＞ ０．００１５ ～ ０．００２５ ０．０００４ ＞ ０．００２５ ～ ０．００４０ ０．０００７ ＞ ０．００４０ ～ ０．００８０ ０．００１０ ＞ ０．００８０ ～ ０．０２０ ０．００２０ ９ 　 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品 （ 当前两者没有时 ， 也可用控制标样替代 ）， 每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２３３６８ ． ２ — ２００９