书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ ． ３０ 犇 ３３ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４１９３ — ２００９ 铬矿石和铬精矿 　 铝 、 铁 、 镁和硅含量的 测定 　 电感耦合等离子体原子发射 光谱法 犆犺狉狅犿犻狌犿狅狉犲狊犪狀犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿 ， 犻狉狅狀 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪狀犱狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮 犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 和附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本标准主要起草单位 ： 宁波检验检疫科学技术研究院 、 中华人民共和国上海出入境检验检疫局 、 冶 金工业信息标准研究院 、 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 金献忠 、 郑琳 、 应海松 、 陈建国 、 梁帆 、 蒋海宁 、 陈自斌 、 谷松海 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４１９３ — ２００９ 铬矿石和铬精矿 　 铝 、 铁 、 镁和硅含量的 测定 　 电感耦合等离子体原子发射 光谱法 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石和铬精矿中铝 、 铁 、 镁 、 硅含量 。 本标准适用于铬矿石和铬精矿中铝 、 铁 、 镁 、 硅含量的测定 。 测定元素含量范围见表 １ 。 表 １ 　 测定元素含量范围 测定元素 含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 铝 ０．２ ～ １６．０ 铁 １．０ ～ １８．０ 镁 ０．２ ～ １６．０ 硅 ０．５ ～ １６．０ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ２００７．１ 　 散装矿产品取样 、 制样通则 　 手工取样方法 ＧＢ ／ Ｔ２００７．２ 　 散装矿产品取样 、 制样通则 　 手工制样方法 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５２ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 原理 试料用过氧化钠在锆坩埚内熔融 ， 盐酸浸取 ， 并稀释到一定体积 。 使用耐高盐雾化器和相应的雾 室 ， 将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内 ， 测定其中各元素分析线处的净光强 ， 根据建立的校 准曲线 ， 计算出试料溶液中各元素的浓度 。 然后根据浓度 、 试料质量和试料溶液体积 ， 计算出试料中各 元素的含量 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 二级水规定 。 ４ ． １ 　 过氧化钠 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 硝酸 ， ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４１９３ — ２００９ ４ ． ４ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ４ ． ５ 　 盐酸 ， １＋４ 。 ４ ． ６ 　 铬标准溶液 ， ３．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ８．４８７０ｇ 重铬酸钾 （ 基准试剂 ， 预先在 １２０℃ 烘箱内烘约 ２ｈ 后置于干燥器中冷却至室温 ） 于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加约 ５０ｍＬ 水和 １００ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ）， 溶解完全后 ， 冷却至室温 ， 转移到 １０００ｍＬ 容量 瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ７ 　 铁标准溶液 ， ２．４ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ２．４０００ｇ 铁粉 （ 质量分数大于 ９９．９８％ ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １５０ｍＬ 盐酸 （ ４．４ ） 和 ２５ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ）， 盖上表面皿 ， 加热至溶解完全后 ， 冷却至室温 ， 转移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ８ 　 硅 、 铝 、 镁标准溶液 。 直接使用单元素国家标准溶液 ， 其中硅质量浓度为 ０．５ｍｇ ／ ｍＬ ， 铝 、 镁的质量浓度均为 １．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 试剂空白储备溶液 。 称取 ６．０ｇ 过氧化钠于 ３００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入约 １００ｍＬ 水后 ， 沿杯壁缓慢加入 ８０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 和 ２０ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ）， 冷却至室温后 ， 转移到 ５００ｍＬ 塑料容量瓶 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 ５ ． １ ． １ 　 需配备耐高盐雾化器和相应的雾室 。 ５ ． １ ． ２ 　 各元素的推荐分析线和适用范围参见附录 Ａ 。 ５ ． １ ． ３ 　 仪器的实际分辨率 计算每条使用的分析线的带宽 ， 带宽必须小于 ０．０３０ｎｍ 。 ５ ． １ ． ４ 　 仪器的短期稳定性 测定 １１ 次标液 ３ （ 见表 ２ ） 中各元素的净光强 ， 计算其标准偏差 ， 相对标准偏差应小于 ０．６％ 。 ５ ． １ ． ５ 　 仪器的长期稳定性 将标液 ３ （ 见表 ２ ） 每隔 １０ｍｉｎ 测定 １ 次 ， 共计 １１ 次 ， 计算各元素净光强的标准偏差 ， 其相对标准偏 差应小于 １．２％ 。 ５ ． １ ． ６ 　 仪器的参考工作条件参见附录 Ｂ 。 ５ ． ２ 　 马弗炉 ， 能保持温度 （ ５４０±５ ） ℃ 。 ５ ． ３ 　 金属锆坩埚 （ 质量分数 ≥ ９９．５％ ）， 容积约 ３０ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 可控温电热板 。 ５ ． ５ 　 天平 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ６ 　 烘箱 ， 能保持温度 （ １０５±５ ） ℃ 。 ６ 　 试样的制备 按 ＧＢ ／ Ｔ２００７．１ 和 ＧＢ ／ Ｔ２００７．２ 规定进行取制样 ， 分析试样应通过孔径为 ７５ μ ｍ 筛网 （ ２００ 目 筛 ）， 并在 １０５℃ 烘箱内烘约 ２ｈ 后置于干燥器中冷却至室温 ， 备用 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取约 ０．１５ｇ 试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 同时称取两份试料进行测定 。 ７ ． ２ 　 空白试验和验证试验 随同试料做空白试验 ， 此溶液供 ７．５ 步骤使用 。 同时分析同类型标准物质做验证试验 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４１９３ — ２００９ ７ ． ３ 　 试料溶解 称取 １．５ｇ 过氧化钠均匀铺在锆坩埚 （ ５．３ ） 底部 ， 然后称取试料平铺其上 ， 再称取 １．５ｇ 过氧化钠完 全覆盖试料 ， 放入马弗炉中 ， 升温至 ５４０℃ 恒温熔融 ８０ｍｉｎ ， 关闭电源 ， 微开炉门 ， 待冷却后取出 。 把锆 坩埚横向放入 ３００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 盖上表面皿 ， 微挪表面皿并沿锆坩埚底部侧的杯壁加入 ２００ｍＬ 盐酸 （ ４．５ ）， 然后在可控温电热板上加热至沸 １０ｍｉｎ 左右后 ， 洗出锆坩埚 ， 再加 １０ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ） 并加热至近沸 ， 取下冷却至室温 ， 转移至 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 转移至塑料瓶 中储存 。 　　 注 ： 过氧化钠具有强烈的氧化性 ， 不能与有机物等还原性物质接触 ， 否则易发生燃烧和爆炸 。 过氧化钠的废料不得 用纸或类似可燃物包裹后丢人废料箱内 ， 应用水冲洗排入下水道内 ， 以免自燃引起火灾 。 ７ ． ４ 　 校准曲线的绘制 ７ ． ４ ． １ 　 标准溶液系列 分别移取试剂空白储备溶液 （ ４．９ ） ５０ｍＬ 和铬标准溶液 ２．５ｍＬ 至 ５ 个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 然后移 取相应的标准溶液按表 ２ 配制标准溶液系列 ， 定容混匀后 ， 转移至塑料瓶中储存 。 表 ２ 　 标准溶液系列 单位为微克每毫升 元素 标液 １ 标液 ２ 标液 ３ 标液 ４ 标液 ５ Ｓｉ ５０ ０ ５ １０ ２５ Ａｌ ２５ ５０ ０ ５ １０ Ｍｇ １０ ２５ ５０ ０ ５ Ｆｅ １２０ ６０ ２４ １２ ０ ７ ． ４ ． ２ 　 校准曲线 把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内 ， 根据标准溶液系列中各被测元素分析线 处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线 。 线性相关系数必须大于 ０．９９９ 。 ７ ． ５ 　 测定 分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强 ， 根据校准曲线测定各被测元素的浓度 ， 然后 计算出试样中相应各元素的含量 。 两次测定之间用水中冲洗 ２０ｓ 左右 。 ８ 　 结果计算 铬矿石和铬精矿中各元素的含量以