书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ ． ２０ 犇 ３２ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４１９７ — ２００９ 锰矿石 　 铁 、 硅 、 铝 、 钙 、 钡 、 镁 、 钾 、 铜 、 镍 、 锌 、 磷 、 钴 、 铬 、 钒 、 砷 、 铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犕犪狀犵犪狀犲狊犲狅狉犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀 ， 狊犻犾犻犮狅狀 ， 犪犾狌犿犻狀犻狌犿 ， 犮犪犾犮犻狌犿 ， 犫犪狉犻狌犿 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 狆狅狋犪狊狊犻狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 狕犻狀犮 ， 狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊 ， 犮狅犫犪犾狋 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 狏犪狀犪犱犻狌犿 ， 犪狉狊犲狀犻犮 ， 犾犲犪犱 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狏犪狀犪犱犻狌犿 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪 犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 和附录 Ｂ 为资料性附录 ， 附录 Ｃ 为规范性附录 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本标准主要起草单位 ： 宁波检验检疫科学技术研究院 、 冶金工业信息标准研究院 、 中华人民共和国 天津出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 金献忠 、 陈建国 、 应海松 、 朱丽辉 、 梁帆 、 朱晓艳 、 陈自斌 、 谷松海 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４１９７ — ２００９ 锰矿石 　 铁 、 硅 、 铝 、 钙 、 钡 、 镁 、 钾 、 铜 、 镍 、 锌 、 磷 、 钴 、 铬 、 钒 、 砷 、 铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铁 、 硅 、 铝 、 钙 、 钡 、 镁 、 钾 、 铜 、 镍 、 锌 、 磷 、 钴 、 铬 、 钒 、 砷 、 铅和钛含量 。 本标准适用于锰矿石中铁 、 硅 、 铝 、 钙 、 钡 、 镁 、 钾 、 铜 、 镍 、 锌 、 磷 、 钴 、 铬 、 钒 、 砷 、 铅和钛等十七种元素 的同时测定 ， 也适用于其中几种元素的测定 。 测定元素含量范围见表 １ 。 表 １ 　 测定元素含量范围 测定元素 含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 铁 ０．５０ ～ ２０．００ 硅 ０．１０ ～ ２２．００ 铝 ０．１０ ～ ２０．００ 钙 ０．１０ ～ ２０．００ 钡 ０．００５ ～ １２．００ 镁 ０．１０ ～ ６．００ 钾 ０．２０ ～ ６．００ 铜 ０．００６ ～ １．８０ 镍 ０．００６ ～ １．８０ 锌 ０．００２ ～ １．８０ 磷 ０．０３６ ～ １．８０ 钴 ０．００２ ～ １．８０ 铬 ０．００４ ～ １．８０ 钒 ０．００３ ～ １．８０ 砷 ０．０９６ ～ １．８０ 铅 ０．０２６ ～ １．８０ 钛 ０．００２ ～ １．８０ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 １ 犌犅 ／ 犜 ２４１９７ — ２００９ ＧＢ ／ Ｔ２０１１ 　 散装锰矿石取样 、 制样方法 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５１ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５２ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１４９４９．８ 　 锰矿石化学分析方法 　 湿存水量的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ１４９４９．８ — １９９４ ， ｅｑｖＩＳＯ３１０ ： １９８１ ） ３ 　 原理 试料用过氧化钠在锆坩埚内熔融 ， 盐酸浸取 ， 并稀释到一定体积 。 使用耐高盐雾化器和相应的雾 室 ， 将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内 ， 测定其中各元素分析线处的净光强 ， 根据建立的校 准曲线 ， 计算出试料溶液中各元素的浓度 。 然后根据浓度 、 扣除湿存水后的试料质量和试料溶液体积 ， 计算出试料中各元素的含量 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 。 ４ ． １ 　 水 ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级 。 ４ ． ２ 　 过氧化钠 。 ４ ． ３ 　 无水碳酸钠 ， 优级纯 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 。 ４ ． ５ 　 硝酸 ， ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 。 ４ ． ６ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ４ ． ７ 　 盐酸 ， １＋４ 。 ４ ． ８ 　 硝酸 ， １＋９ 。 ４ ． ９ 　 锰标准溶液 ， ４．０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ４．００００ｇ 锰片 （ 光谱纯 ， 预先用硝酸 （ ４．８ ） 洗净表面氧化膜 ， 再放入无水乙醇中浸洗 ３ 次 ～ ４ 次 ， 取出 ， 待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存 １２ｈ 以上 ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ４００ｍＬ 硝酸 （ ４．８ ）， 盖上表面皿 ， 微热溶解后 ， 冷却至室温 ， 转移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １０ 　 铁标准溶液 ， １．６ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．６０００ｇ 铁粉 （ 质量分数大于 ９９．９８％ ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １５０ｍＬ 盐酸 （ ４．６ ） 和 ２５ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ）， 盖上表面皿 ， 加热至溶解完全后 ， 冷却至室温 ， 转移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １１ 　 硅标准溶液 ， ０．８ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ５．０ｇ 无水碳酸钠均匀铺在铂坩埚底部 ， 再称取 １．７１１４ｇ 二氧化硅 （ 质量分数大于 ９９．９８％ ， 预先经 １０００℃ 灼烧 １ｈ 后 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ） 平铺其上 ， 然后称取 ５．０ｇ 无水碳酸钠均匀覆 盖 ， 在 １０００℃ 的马弗炉中熔融 ３０ｍｉｎ 后 ， 取出冷却至室温 ， 加入适量水加热溶出 ， 冷却至室温 ， 转移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 再转移至塑料瓶中储存 。 ４ ． １２ 　 铝标准溶液 ， １．６ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．６０００ｇ 金属铝 （ 质量分数大于 ９９．９８％ ， 预先用盐酸 （ ４．６ ） 洗净表面氧化膜 ， 再放入无水乙 醇中浸洗 ３ 次 ～ ４ 次 ， 取出 ， 待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存 １２ｈ 以上 ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 盐酸 （ ４．４ ） 和 １００ｍＬ 硝酸 （ ４．８ ）， 盖上表面皿 ， 加热溶解 ， 至反应缓慢时 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ ４．４ ） 继 续溶解 ， 直至溶解完全后 ， 冷却至室温 ， 转移到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １３ 　 钙标准溶液 ， １．６ｍｇ ／ ｍＬ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４１９７ — ２００９ 称取 ３．９９６０ｇ 碳酸钙 （ 质量分数大于 ９９．９８％ ， 预先经 １０５℃ 烘 １ｈ ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 盐酸 （ ４．６ ） 和 ５０ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ） 溶解 ， 冷却至室温 ， 转移到 １０００ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １４ 　 钡标准溶液 ， ０．８ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．５２３８ｇ 硝酸钡 （ 光谱纯 ， 预先经 １０５℃ 烘 １ｈ ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ） 于 １０００ｍＬ 烧杯 中 ， 加 １００ｍＬ 左右水和 １００ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ）， 加热溶解 ， 冷却至室温 ， 转移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． １５ 　 镁和钾混合标准溶液 ， 其中镁 ０．４ｍｇ ／ ｍＬ 和钾 ０．４ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．６６３２ｇ 氧化镁 （ 光谱纯 ， 预先经 １０００℃ 灼烧 １ｈ 后 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ） 和 ０．７６２６ｇ 氯化钾 （ 光谱纯 ， 预先经 １０５℃ 烘 １ｈ ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ） 于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 硝酸 （ ４．５ ）， 微