书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４２００ — ２００９ 粗酚中酚及同系物含量的测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾犪狀犱犺狅犿狅犾狅犵狌犲狊犮狅狀狋犲狀狋狊狅犳犮狉狌犱犲狆犺犲狀狅犾 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 内蒙古包钢钢联股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 赵永红 、 张彤山 、 江鑫 、 张炳玉 、 段素兰 、 孙伟 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４２００ — ２００９ 粗酚中酚及同系物含量的测定方法 　　 警告 ： 甲苯 、 二甲苯等对皮肤和眼睛有刺激 ， 有吸入毒气或侵入皮肤的危险 ， 要戴防毒口罩 、 防护眼 镜和防护手套 ， 试验操作要在强制通风橱中进行 ， 与火源保持距离 。 １ 　 范围 本标准规定了粗酚中酚及同系物含量测定的原理 、 试剂和仪器 、 试验步骤 、 结果计算 、 精密度 。 本标准适用于分馏高温煤焦油所得的粗酚中酚及其同系物含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件所包含的条款 ， 通过在本标准中引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随 后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＹＢ ／ Ｔ２３０５ 　 焦化产品试验用玻璃温度计 ３ 　 试验原理 取一定量试样 ， 以煤油  二甲苯混合液为底液 ， 经过蒸馏 ， 蒸干后将全部馏出液与碱作用生成酚钠 ， 以其碱液增量毫升数乘以平均密度 ， 换算为酚及同系物的质量分数 。 其反应式如下 ： Ｃ ６ Ｈ ５ ＯＨ＋ＮａＯＨ → Ｃ ６ Ｈ ５ ＯＮａ＋Ｈ ２ Ｏ ４ 　 试剂和仪器 ４ ． １ 　 煤油  二甲苯 ： ５ 份煤油与 ３ 份二甲苯混合 （ 煤油需先经 ３０％ 的硫酸洗涤 ， 比例按 １∶１ ， 分离后与 １０％ 的氢氧化钠中和 ， 比例按 １∶１ ， 分离后再蒸馏切取 ２００℃ ～ ３００℃ 的馏出物 ）。 ４ ． ２ 　 甲苯 ： 分析纯 。 ４ ． ３ 　 氯化钠 ： 分析纯 ， ４００℃ 灼烧脱水 １ｈ 。 ４ ． ４ 　 氢氧化钠溶液 ： １０％ （ 质量分数 ） 溶液 ， 以氯化钠饱和 ， 使用时过滤 。 ４ ． ５ 　 蒸馏瓶 ： 铜质 ， 容积 １５０ｍＬ ， 壁厚不大于 ２ｍｍ ， 见图 １ 。 注 ： 允许使用苯类蒸馏瓶 。 单位为毫米 图 １ 　 蒸馏瓶 １ 犌犅 ／ 犜 ２４２００ — ２００９ ４ ． ６ 　 单球分馏管 ： 见图 ２ 。 单位为毫米 图 ２ 　 单球分馏管 ４ ． ７ 　 空气冷却管 ： 长 ８００ｍｍ ， 直径 １６ｍｍ ～ １８ｍｍ 。 ４ ． ８ 　 双球计量管 ： 刻度部分 ５０ｍＬ ， 分刻度 ０．１ｍＬ ， 上球容积 ３００ｍＬ ， 下球容积 １２０ｍＬ ， 具活塞出口 ， 见图 ３ 。 单位为毫米 图 ３ 　 双球计量管 ４ ． ９ 　 温度计 ： 温度范围 １００℃ ～ ３６０℃ ， 符合 ＹＢ ／ Ｔ２３０５ 中 ＣＯＫ２５Ｃ 温度计 。 ４ ． １０ 　 玻璃烧杯 ： 容积 ３００ｍＬ 。 ４ ． １１ 　 工业天平 ： 感量 ０．１ｇ 。 ５ 　 试验步骤 ５ ． １ 　 称取混匀试样 ２５ｇ （ 称准至 ０．１ｇ ）， 倒入蒸馏瓶中 ， 加入 ２５ｍＬ 煤油  二甲苯混合液 。 装上单球分 馏管 ， 并用软木塞将温度计插入单球分馏管内 ， 使水银球中心与分馏管球的中心相重合 ， 连接空气冷却 管 ， 以 ３００ｍＬ 烧杯作为接受器进行蒸馏 。 ５ ． ２ 　 以每分钟 ２ｍＬ ～ ３ｍＬ 的馏速蒸馏 ， 蒸馏至单球分馏管内出现黄烟和温度下降时 ， 撤离热源 。 冷 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４２００ — ２００９ 却后 ， 用 ２０ｍＬ 甲苯冲洗空气冷却管内壁的馏出液 ， 并收集到 ３００ｍＬ 烧杯中 。 ５ ． ３ 　 将馏出液用氯化钠脱水 。 试样中水的质量分数不大于 ５％ 馏出液用约 １０ｇ 氯化钠脱水 ， 试样中水 的质量分数不大于 １０％ 馏出液用约 ２０ｇ 氯化钠脱水 ， 试样中水的质量分数大于 １０％ 馏出液用约 ３０ｇ 氯化钠脱水 。 ５ ． ４ 　 双球计量管下球内装氢氧化钠溶液至零点刻度以上 ， 静置 ３０ｍｉｎ ， 读记液面刻度 。 将脱水后的馏 出液移入双球计量管中 ， 烧杯用甲苯洗涤 ５ 次 ， 每次约 ２０ｍＬ 甲苯 ， 洗液并入计量管内 （ 注意勿使氯化 钠倒入管内 ）， 塞上塞子振荡 ５ｍｉｎ ， 静置 １ｈ ， 在静置时 ， 应经常转动双球计量管 ， 使其易于分层 ， 读记碱 层增量 。 ６ 　 结果计算 粗酚 （ 无水基 ） 的酚及同系物含量 犡 ｇ 以质量分数计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 ｇ ＝ 犞 × １ ． ０４ 犕 × １００ １００ － 犠 ｆ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 碱层增量 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； １．０４ ——— 酚及同系物的平均密度 ， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）； 犠 ｆ ——— 分析试样中水的质量分数 ， ％ ； 犕 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 结果取小数点后 １ 位 ， 数字修约按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 规定进行 。 ７ 　 精密度 重复性 狉 ： 不大于 １．５％ ； 再现性 犚 ： 不大于 ２．０％ 。 犌犅 ／ 犜 ２４２００ — ２００９