书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９０ 犌 １８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４２０７ — ２００９ 洗油酚含量的测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狆犺犲狀狅犾犮狅狀狋犲狀狋狅犳狑犪狊犺犻狀犵狅犻犾 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 本溪钢铁 （ 集团 ） 有限责任公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 李静怡 、 孙海英 、 秦宝武 、 王殿 盨 、 吴俊 、 孙伟 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４２０７ — ２００９ 洗油酚含量的测定方法 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采用适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了洗油酚含量的测定原理 、 仪器 、 采样 、 分析步骤 、 结果计算 、 精密度 。 本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油酚含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 　 焦化油类产品取样方法 ＧＢ ／ Ｔ２２８８ 　 焦化产品水分测定方法 ３ 　 原理 酚及酚的同系物与氢氧化钠作用生成酚钠 ， 酚钠溶于碱液 ， 不溶于油 ， 可根据碱液的增量计算酚 含量 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 氯化钠 （ 或无水硫酸钠 ）： 分析纯 。 氯化钠需在 ４００℃ ， 灼烧 １ｈ 脱水 。 ４ ． ２ 　 氢氧化钠 ： １０％ 溶液 ， 并以氯化钠饱和 。 ４ ． ３ 　 甲苯 ： 分析纯 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 双球计量管 ： 刻度部分 ５０ｍＬ ， 分格值 ０．１ｍＬ ， 上球容量 ３００ｍＬ ， 下球容量 １２０ｍＬ 。 如图 １ 所示 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４２０７ — ２００９ 图 １ 　 双球计量管 ５ ． ２ 　 烧杯 ： 容量 ５００ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 量筒 ： 容量 ５０ｍＬ 。 ６ 　 采样 试样的采取按 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 规定进行 。 ７ 　 分析步骤 将馏程试验所得 ３００℃ 前的馏分全部倒入烧杯内 ， 加入甲苯 ５０ｍＬ 及氯化钠 （ 或无水硫酸钠 ） ２ｇ ～ ３ｇ 搅拌脱水 ， 静置 。 待氯化钠 （ 或无水硫酸钠 ） 沉降后 ， 将溶液倒入已盛有氢氧化钠溶液并已读记好液 面刻度的双球计量管内 。 用 ３０ｍＬ ～ ４０ｍＬ 甲苯冲洗量筒及烧杯 ２ 次 ～ ３ 次 ， 洗液并入双球计量管中 ， 塞上塞子后于大球内振荡 ５ｍｉｎ ， 静置 １ｈ ， 读计碱层增量毫升数 。 如管壁有小水珠及球部有悬浮物或 管内有乳化现象时 ， 应间断地转动计量管 ， 用螺旋形的小铁丝环上下搅动 ， 使小水珠 、 悬浮物 、 乳化层下 降或缩小后读数 。 乳化层超过 ０．５ｍＬ ， 则此次试验作废 。 乳化层在 ０．５ｍＬ 以内 ， 读计乳化层二分之 一处的毫升数 。 同时按 ＧＢ ／ Ｔ２２８８ 方法测定洗油的水分含量 。 ８ 　 结果计算 洗油酚含量的体积分数以 犡 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 ＝ 犞 １００ － 犡 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 碱液层增量 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犡 １ ——— 洗油水分含量 ， 以 １００ｇ 试样的水分毫升数记 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４２０７ — ２００９ ９ 　 精密度 重复性和再现性 ： 均不大于 ０．２％ 。 犌犅 ／ 犜 ２４２０７ — ２００９