书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９０ 犌 １８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４２０８ — ２００９ 洗油萘含量的测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狀犪狆犺狋犺犪犾犲狀犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳狑犪狊犺犻狀犵狅犻犾 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 本溪钢铁 （ 集团 ） 有限责任公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 李静怡 、 孙海英 、 秦宝武 、 王殿 盨 、 吴俊 、 孙伟 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４２０８ — ２００９ 洗油萘含量的测定方法 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采用适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了洗油萘含量的测定原理 、 仪器 、 采样 、 分析步骤 、 结果计算 、 精密度 。 本标准适用于分馏高温煤焦油所得洗油萘含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 　 焦化油类产品取样方法 ３ 　 原理 在色谱柱上 ， 洗油中的萘与其他组分分离 ， 以单点校正法定量 ， 测定萘的质量分数 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 固定液 ： 阿皮松 Ｌ 。 ４ ． ２ 　 载体 ： ６２０１ 红色硅藻土载体 ， ０．２０ｍｍ ～ ０．１５ｍｍ 。 ４ ． ３ 　 苯 ： 分析纯 。 ４ ． ４ 　 二甲苯 ： 分析纯 。 ４ ． ５ 　 萘 ： 分析纯 。 ４ ． ６ 　 无水硫酸钠或无水硫酸钙 ： 分析纯 。 ４ ． ７ 　 氢气 ： 纯度 ９９．９％ 以上 。 ４ ． ８ 　 净化空气 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有氢火焰离子化检测器 ， 检测限不大于 １×１０ －１１ ｇ ／ ｓ （ 正十六烷 ）。 ５ ． ２ 　 色谱工作站或数据处理机 。 ５ ． ３ 　 色谱柱 ： 不锈钢管柱 ， 长 ２ｍ ， 内径 ４ｍｍ 。 ５ ． ４ 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ ， １ μ Ｌ 。 ５ ． ５ 　 分析天平 ： 分度值 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ６ 　 试验筛 ： 孔径 ０．２０ｍｍ ， ０．１５ｍｍ 。 ５ ． ７ 　 真空泵 ： 真空度不小于 ６×１０ －２ Ｐａ 。 ５ ． ８ 　 容量瓶 ： 容量 ５０ｍＬ 。 ５ ． ９ 　 容量瓶 ： 容量 １０ｍＬ 。 ５ ． １０ 　 烧杯 ： 容量 ２５０ｍＬ 。 ５ ． １１ 　 吸量管 ： 容量 １ｍＬ ， 分刻度值 ０．１ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４２０８ — ２００９ ６ 　 采样 试样的采取按 ＧＢ ／ Ｔ１９９９ 规定进行 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 色谱柱的制备 固定液阿皮松 Ｌ 与 ６２０１ 载体的配比为 １０∶１００ 。 将称好的固定液置于烧杯内 ， 加适量的苯溶解 后 ， 再缓慢地加入载体 ， 轻轻搅动使其混合均匀 ， 置于通风橱中 ， 待大部分苯挥发后 ， 在红外灯下干燥至 无苯味 ， 用真空泵抽吸装入色谱柱内 ， 在 ２００℃ 老化 ２ｈ 以上 。 也可采用具有同等分离度的其他类型色谱柱 。 ７ ． ２ 　 仪器条件 表 １ 中所列为典型的仪器条件 ， 允许根据实际情况作适当的调节 ， 但须符合下列要求 ： （ １ ） 分离度 Ｒ 不小于 １．５ ； （ ２ ） 进样量和仪器的灵敏度应控制在萘的线性响应范围内 ； （ ３ ） 灵敏度 ： 对萘含量 ６％ 的萘标样 ， 萘峰高在 １１０ｍｍ ～ １３０ｍｍ 。 表 １ 柱温 ／ ℃ １６０ 气化温度和检测温度 ／ ℃ ２５０ 载气流量 ： 氢气 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １００ 助燃气流量 ： 空气 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２００ ７ ． ３ 　 标样的配制 称取一定量的萘 ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 用二甲苯溶于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加二甲苯至刻线 ， 摇匀 。 要求 配制的标样中的萘含量与测定样品中萘含量尽量接近 。 ７ ． ４ 　 线性范围的测定 ７ ． ４ ． １ 　 调整色谱仪达到仪器条件 （ ７．２ ） 且仪器稳定后 ， 用微量注射器分别注入萘标样 ０．２ μ Ｌ 、 ０．４ μ Ｌ 、 ０．６ μ Ｌ 、 ０．８ μ Ｌ ……， 分别测定萘峰面积 。 ７ ． ４ ． ２ 　 以萘峰面积为纵坐标 ， 进样量为横坐标 ， 绘制关系曲线 ， 找出浓度与峰面积成直线关系的范围 。 ７ ． ４ ． ３ 　 每换一次色谱柱或改变仪器条件都要做一次线性范围的测定 。 ７ ． ５ 　 试样的测定 ７ ． ５ ． １ 　 试样经脱水静置后 ， 用 １ｍＬ 吸量管量取 １ｍＬ 试样置于已知质量的 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 称其质 量 ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 加二甲苯至刻线 ， 摇匀备用 。 ７ ． ５ ． ２ 　 在相同仪器条件下 ， 用 １０ μ Ｌ 注射器注入 １ μ Ｌ 标样 ， 平行两针 ； 再注入试样 １ μ Ｌ ， 平行两针 （ 平 行两针的测定结果应不超过重复性的规定 ）。 ７ ． ５ ． ３ 　 分别取其萘峰面积的平均值 ， 作为标样和试样的峰面积 ， 供计算用 。 ７ ． ５ ． ４ 　 试样的稀释倍数和进样量 ， 必须控制在 （ ７．４ ） 中规定的线性范围内 。 ８ 　 结果计算 洗油萘含量的质量分数以 犡 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 ＝ 犆 ｓ 犆 犻 × 犃 犻 犃 ｓ × 狀 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犆 ｓ ——— 萘标样的浓度 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ２４２０８ — ２００９ 犆 犻 ——— 试样的质量 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）； 犃 ｓ ——— 标样的萘峰面积平均值 ； 犃 犻 ——— 试样的萘峰面积平均值 ； 狀 ——— 稀释倍数 。 ９ 　 精密度 重复性和再现性见表 ２ 。 表 ２ 精密度 萘含量 ≤ ３％ 萘含量 ＞ ３％ 重复性 ／ ％ 不大于 ０．３ ０．８ 再现性 ／ ％ 不大于 ０．５ １．５ 犌犅 ／ 犜 ２４２０８ — ２００９