书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ ． ３０ 犇 ３３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４２２６ — ２００９ 铬矿石和铬精矿 　 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 犆犺狉狅犿犻狌犿狅狉犲狊犪狀犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０７  １５ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本标准主要起草单位 ： 宁波检验检疫科学技术研究院 、 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 林力 、 陈少鸿 、 郑琳 、 应海松 、 傅冉冉 、 谷松海 、 陈自斌 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４２２６ — ２００９ 铬矿石和铬精矿 　 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱测定铬矿石和铬精矿中钙含量 。 本标准适用于铬矿石及其精矿中钙含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ， 以氧化钙计 ）： ０．１０％ ～ １．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６８７ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 （ ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ — １９９１ ， ｅｑｖＩＳＯ１０４２ ： １９８３ ） ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 （ ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ — １９９１ ， ｅｑｖＩＳＯ６４８ ： １９７７ ） ＧＢ ／ Ｔ２４２４３ 　 铬矿石 　 采取份样 （ ＧＢ ／ Ｔ２４２４３ — ２００９ ， ＩＳＯ６１５３ ： １９８９ ， ＩＤＴ ） ＩＳＯ６１５４ ： １９８９ 　 铬矿石 　 样品制备 ３ 　 原理 试料用过氧化钠在金属锆坩埚中熔融分解 。 用热水溶解熔融物 ， 盐酸冲洗金属锆坩埚并酸化 ， 煮沸 分解过量的过氧化钠 。 以 ＥＤＴＡ 为保护剂 、 氯化锶和氯化镧溶液为释放剂 ， 抑制干扰元素 。 在原子吸 收光谱仪上 ， 于波长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 以空气  乙炔火焰测定钙的吸光度 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 的规定 。 ４ ． １ 　 过氧化钠 。 警告 ——— 过氧化钠具有强烈的氧化性 ， 不能与有机物等还原性物质接触 ， 否则易发生燃烧和爆炸 。 过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内 ， 应用水冲洗排入下水道内 ， 以免自燃引起 火灾 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ４ ． ４ 　 ＥＤＴＡ 溶液 ， 二水合乙二胺四乙酸二钠 ， Ｃ １０ Ｈ １４ Ｎ ２ Ｏ ８ Ｎａ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ， １００ｇ ／ Ｌ 。 称取 ５０．０ｇＥＤＴＡ ， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ４００ｍＬ 水 ， 加热溶解后 ， 冷却至室温 。 将溶液移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ５ 　 锶溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ３０．４３ｇ 高纯氯化锶 （ ＳｒＣｌ ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ， 质量分数为 ９９．９９％ ） 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 用水溶解 ， 移至 １ 犌犅 ／ 犜 ２４２２６ — ２００９ ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ６ 　 镧溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ 。 称取 １４．６６ｇ 高纯三氧化二镧 （ 质量分数为 ９９．９９％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２５ｍＬ 水 ， 再加 ５０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ）， 加热溶解 ， 蒸至小体积 ， 赶除多余的酸 ， 移至 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ７ 　 钙标准储备溶液 ， １．００ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ２．４９７３ｇ 预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 的烘箱中烘至恒重的高纯碳酸钙 （ 质量分数为 ９９．９９％ ）， 置 于 ２００ｍＬ 高型烧杯中 ， 用少量水润湿后 ， 慢慢加入 １５ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ）， 溶解后 ， 加热煮沸除去二氧化碳 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．００ｍｇ 钙 。 ４ ． ８ 　 钙标准工作溶液 ， ５０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ５．００ｍＬ 钙标准溶液 （ ４．７ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ２＋９８ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含钙 ５０ μ ｇ 。 注 ： 钙标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质 。 ５ 　 仪器 常用实验室仪器 ， 包括单刻度容量瓶和单刻度吸量管 ， 分别符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 和 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 的规定 。 ５ ． １ 　 原子吸收光谱仪 ， 配备钙空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 使用的原子吸收光谱仪应达到下列技术指标 ： ａ ） 　 精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液 ， 经多次重复测量 ， 并计算其吸光度平均值和标准偏差 。 该标准偏差不超过 该吸光度平均值的 １．０％ 。 用最低浓度的校准溶液 （ 不是零校准溶液 ）， 经多次重复测量 ， 并计算其标准偏差 。 该标准偏差不应 超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的 ０．５％ 。 ｂ ） 　 特征浓度 本标准钙的特征浓度应小于 ０．０５ｍｇ ／ Ｌ 。 ｃ ） 　 校准曲线的线性 校准曲线按浓度分为五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于 ０．８ 。 注 ： 因仪器型号而异 ， 附录 Ａ 为推荐仪器工作参数 。 ５ ． ２ 　 马弗炉 ， 能保持温度 （ ５２０±１０ ） ℃ 。 ５ ． ３ 　 分析天平 ， 感量 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ４ 　 金属锆坩埚 （ 质量分数 ≥ ９９．５％ ）， ３０ｍＬ 。 ６ 　 取制样 按 ＧＢ ／ Ｔ２４２４３ 和 ＩＳＯ６１５４ 标准规定进行取制样 ， 试样应通过 ０．０９０ｍｍ 筛孔 ， 并于 １０５℃ ～ １１０℃ 的烘箱中干燥 ２ｈ ， 于干燥器中冷却至室温 ， 待用 。 ７ 　 分析步骤 警告 ——— 为避免空气  乙炔点火 、 熄火可能引起的爆炸性伤害 ， 必须按照仪器说明书要求操作仪器 ， 为减小产生的气体的毒害 ， 请保持良好通风 。 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．２ｇ 试样 （ ６ ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 注 ：“ 独立 ” 是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 。 本分析方法中 ， 此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定 ， 包括采用适当的再校准 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４２２６ — ２００９ ７ ． ２ 　 空白试验和验证试验 随同试料做空白试验 ， 此溶液供 ７．３．３ 步骤使用 。 同时分析同类型标准样品做验证试验 。 ７ ． ３ 　 测定 ７ ． ３ ． １ 　 试料的分解 将试料 （ ７．１ ） 置于预加了 １．５０ｇ 过氧化钠的 ３０ｍＬ 金属锆坩埚中 ， 再覆盖 １．００ｇ 过氧化钠 ， 轻轻 敲平试料和熔剂 ， 放入马弗炉中 ， 从室温升至 （ ５２０±１０ ） ℃ 并在此温度下熔融样品 １ｈ ， 取出 ， 冷却 。 ７ ． ３ ． ２ 　 试液的制备 将金属锆坩埚放入 ２５０ｍＬ 的烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 热水浸洗熔融物 ， 取出金属锆坩埚 ， 用 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ） 冲洗 ， 再用少量水冲净金属锆坩埚 ， 洗液并入烧杯中 。 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 溶解沉淀并酸化 ， 加热 煮沸数分钟分解过量的过氧化钠 ， 冷却后 ， 移至 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 移取上述 １０．００ｍＬ 溶液至 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ０．５ｍＬＥＤＴＡ 溶液 （ ４．４ ）， ０．５ｍＬ 锶溶液 （ ４．５ ）， ０．５ｍＬ 镧溶液 （ ４．６ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ７ ． ３ ． ３ 　 标准溶液的制备 移取 ０ｍＬ ， ０．５０ｍＬ ， １．００ｍＬ ， １．５０ｍＬ ， ２．００ｍＬ ， ３．００ｍＬ 钙标准工作溶液 （ ４．８ ） 置于一组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２０．００ｍＬ 试剂空白溶液 （ ７．２ ）， 加 １ｍＬＥＤＴＡ 溶液 （ ４．４ ）， １ｍＬ 锶溶