书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． １０ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４２３４ — ２００９ 铸铁 　 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法 （ 常规法 ） 犆犪狊狋犻狉狅狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻犲犾犲犿犲狀狋犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犛狆犪狉犽犱犻狊犮犺犪狉犵犲犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 （ 犚狅狌狋犻狀犲犿犲狋犺狅犱 ） ２００９  ０７  １５ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 钢铁研究总院 、 宝钢集团有限公司 、 首钢技术中心 、 太钢技术中心 。 本标准主要起草人 ： 赵雷 、 袁良经 、 张毅 、 王玉娟 、 戴学谦 、 罗倩华 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４２３４ — ２００９ 铸铁 　 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法 （ 常规法 ） １ 　 范围 本标准规定了用火花放电原子发射光谱测定白口铸铁中碳 、 硅 、 锰 、 磷 、 硫 、 铬 、 镍 、 钼 、 铝 、 铜 、 钨 、 钛 、 铌 、 钒 、 硼 、 砷 、 锡 、 镁 、 镧 、 铈 、 锑 、 锌和锆含量的方法 。 本方法适用于白口化后的铸铁样品的分析 。 本方法可同时测定白口铸铁中的 ２４ 个元素 ， 各元素测定范围见表 １ 。 表 １ 　 各元素测定范围 元 　　 素 测定范围 （ 质量分数 ）／ ％ Ｃ ２．０ ～ ４．５０ Ｓｉ ０．４５ ～ ４．００ Ｍｎ ０．０６ ～ ２．００ Ｐ ０．０３ ～ ０．８０ Ｓ ０．００５ ～ ０．２０ Ｃｒ ０．０３ ～ ２．９０ Ｎｉ ０．０５ ～ １．５０ Ｍｏ ０．０１ ～ １．５０ Ａｌ ０．０１ ～ ０．４０ Ｃｕ ０．０３ ～ ２．００ Ｗ ０．０１ ～ ０．７０ Ｔｉ ０．０１ ～ １．００ Ｎｂ ０．０２ ～ ０．７０ Ｖ ０．０１ ～ ０．６０ Ｂ ０．００５ ～ ０．２００ Ａｓ ０．０１ ～ ０．０９ Ｓｎ ０．０１ ～ ０．４０ Ｍｇ ０．００５ ～ ０．１００ Ｌａ ０．０１ ～ ０．０３ Ｃｅ ０．０１ ～ ０．１０ Ｓｂ ０．０１ ～ ０．１５ Ｚｎ ０．０１ ～ ０．０３５ Ｚｒ ０．０１ ～ ０．０５ １ 犌犅 ／ 犜 ２４２３４ — ２００９ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５１ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５２ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ ， ＩＳＯ１４２８４ ： １９９６ ， ＩＤＴ ） ３ 　 原理 将制备好的块状样品作为一个电极 ， 用光源发生器使样品与对电极之间激发发光 ， 并将该光束引入 分光室 ， 通过色散元件将光谱分解后 ， 对选定的内标线和分析线的强度进行测量 ， 根据标准物质 ／ 标准样 品制作的校准曲线 ， 求出分析样品中待测元素的含量 。 ４ 　 仪器 火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成 。 ４ ． １ 　 激发光源 激发光源应是一个稳定的火花激发光源 。 ４ ． ２ 　 火花室 火花室应是为使用氩气而专门设计的 ， 火花室直接装在分光计上 ， 有一个氩气冲洗火花架 ， 以放置 平面样品和棒状对电极 。 火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气 ， 并为分析 间隙提供氩气气氛 。 ４ ． ３ 　 氩气系统 氩气系统主要包括氩气容器 、 两级压力调节器 、 气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量 的时序控制部分 。 氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响 ， 应保证氩气的纯度不小于 ９９．９９９％ ， 否则应使用 氩气净化装置 ， 并且火花室内氩气的压力和流量应保持恒定 。 ４ ． ４ 　 对电极 不同型号的设备使用不同的对电极 。 一般使用直径为 ４ｍｍ ～ ７ｍｍ ， 顶端加工成 ３０° ～ １２０° 的圆锥 形钨棒 。 每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间 。 ４ ． ５ 　 分光计 一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于 ０．６ｎｍ ／ ｍｍ ， 焦距为 ０．５ｍ ～ １．０ｍ ， 波长范围为 １６５．０ｎｍ ～ ４２５．０ｎｍ ， 分光计的真空度应在 ３Ｐａ 以下工作 ， 或充高纯惰性气体 （ 纯度 ≥ ９９．９９９％ ）， 惰 性气体保护 。 ４ ． ６ 　 测光系统 测光系统应包括接收信号的光电倍增管或光电转换装置 、 能储存输出的电信号的积分电容器 、 直接 或间接记录积分器上电压或频率的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置 。 ５ 　 取样和样品制备 ５ ． １ 　 取样模具 分析样品应保证为白口化铸铁且均匀 、 无物理缺陷 ； 现场取铁水样品时应按 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ 的 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４２３４ — ２００９ 规定 ， 将铁水注入特殊的模具 （ 见 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ 中图 ２ ） 中 ， 以制取白口化的样品 。 ５ ． ２ 　 制样设备 从模具中取出的样品 ， 采用砂轮机 、 砂纸磨盘或砂带研磨机研磨 ， 研磨材质的粒度直径应选用 ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ ， 或采用铣床处理样品 ， 并保证样品表面平整 、 洁净 。 标准样品和分析样品应在同一条件下研磨 ， 不得过热 。 　　 注 ： 选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响 。 ６ 　 标准样品和标准化样品 ６ ． １ 　 标准样品 标准样品用于日常分析绘制校准曲线 。 标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度 ， 并覆盖所要 检测的含量范围 。 所选标准样品与被测样品应尽量接近 。 ６ ． ２ 　 标准化样品 由于仪器状态的变化 ， 导致测定结果的偏离 ， 为直接利用原始校准曲线 ， 求出准确结果 ， 用一两个样 品对仪器进行标准化 ， 这种样品称为标准化样品 。 该样品必须是非常均匀并要求有适当的含量 ， 它可以 从标准样品中选出 ， 也可以专门冶炼 。 当使用两点标准化时 ， 其含量分别取每个元素校准曲线上限和下 限附近的含量 。 ７ 　 仪器的准备 光谱仪应按仪器厂家推荐的要求 ， 放置在防震 、 洁净的实验室中 ， 通常室内温度 １６℃ ～ ３０℃ ， 相对 湿度小于 ７０％ 。 在同一个标准化周期内室内温度变化不超过 ５℃ 。 ７ ． １ 　 电源 为保证仪器的稳定性 ， 电源电压变化在 ±１０％ ， 频率变化小于 ±２％ ， 保证交流电源为正弦波 。 根据 仪器使用要求 ， 配备专用地线 。 ７ ． ２ 　 对电极 对电极需定期清理 、 更换并用定距规调整分析间隙的距离 ， 使其保持正常工作状态 。 ７ ． ３ 　 光学系统 聚光镜应定期清理 ， 定期校正入射狭缝位置 。 ７ ． ４ 　 测光系统 为使测光系统工作稳定 ， 在使用前应预先通电 ， 较长时间停机后应通电稳定 。 通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间 。 积分时间是以分析精度为基础进行实验确 定的 。 ８ 　 分析条件和分析步骤 ８ ． １ 　 分析条件 本标准推荐的分析条件见表 ２ 、 分析线与内标线列入表 ３ 中 。 表 ２ 　 分析条件 项 　　 目 内 　　 容 分析间隙 ３ｍｍ ～ ６ｍｍ 氩气流量冲洗 ： ３Ｌ ／ ｍｉｎ ～ １５Ｌ ／ ｍｉｎ 积分 ： ２．５Ｌ ／ ｍｉｎ ～ １５Ｌ ／ ｍｉｎ 静止 ： ０．５Ｌ ／ ｍｉｎ ～ １Ｌ ／ ｍｉｎ ３ 犌犅 ／ 犜 ２４２３４ — ２００９ 表 ２ （ 续 ） 项 　　 目 内 　　 容 预燃时间 ５ｓ ～ ２０ｓ 积分时间 ２ｓ ～ ２０ｓ 放电形式 预燃期高能放电 ， 积分期低能放电 表 ３ 　 推荐的内标线和分析线 元 　　 素 波长 ／ ｎｍ 可能干扰的元素 Ｆｅ２７１．４ （ 内标线 ） １８７．７ （ 内标线 ） Ｃ１９３．０９ １６５．８１Ａｌ 、 Ｍｏ 、 Ｃｏ Ｓｉ２１２．４１ ２５１．６１ ２８８．１６ ３９０．５５Ｍｏ Ｔｉ 、 Ｖ 、 Ｍｏ Ｍｏ 、 Ｃｒ 、 Ｗ 、 Ａｌ Ｍｎ１９２．１２ ２９３．３０ Ｃｒ 、 Ｓｉ Ｐ１７７．４９ １７８．２８Ｃｕ 、 Ｍｎ 、 Ｎｉ Ｎｉ 、 Ｃｒ 、 Ａｌ Ｓ １８０．７３ Ｎｉ 、 Ｍｎ Ｃｒ２０６．５４ ２６７．７１ ２８６．２５ ２９８．９１ Ｓｉ Ｎｉ２１８．４９ ２３１．６０ Ｃｒ Ｍｏ２０２．０３ ２７７．５３ ２８１．６１ ３８６．４１Ｍｎ 、 Ｎｉ Ｍｎ Ａｌ１８６．２７