书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０８０ ． ０１ 犠 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４２８１ — ２００９ 纺织品 　 有机挥发物的测定 气相色谱  质谱法 犜犲狓狋犻犾犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ／ 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犵狉犪狆犺狔 ２００９  ０６  １１ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 和附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国纺织工业协会提出 。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０９ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中华人民共和国江苏出入境检验检疫局 、 国家纺织制品质量监督检验中心 、 上海 市纺织科学研究院 、 南京工业大学 、 北京八方世纪科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 卢志刚 、 蔡建和 、 朱海欧 、 李建军 、 朱缨 、 陈芸 、 张华 、 高丽荣 、 王小平 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４２８１ — ２００９ 纺织品 　 有机挥发物的测定 气相色谱  质谱法 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了采用固相微萃取 （ ＳＰＭＥ ）  顶空采样仪 （ ＨＳ ）  气相色谱 ／ 质谱 （ ＧＣ ／ ＭＳ ） 法测定纺织品 中总有机挥发物 、 总芳香烃化合物以及氯乙烯 、 １ ， ３ 丁二烯 、 甲苯 、 乙烯基环己烯 、 苯乙烯和 ４ 苯基环己 烯的方法 。 本标准适用于各类纺织品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６７ — ２００３ 　 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准分析方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 总有机挥发物 　 狋狅狋犪犾狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 以 Ｃａｒｂｏｘｅｎ ／ ＰＤＭＳ 固相微萃取 （ ＳＰＭＥ ） 装置捕集 、 直接热解吸 、 非极性色谱柱 （ 极性指数小于 １０ ） 分离 、 质量检测器 （ ＭＳ ） 检测 ， 保留时间在正己烷至正十六烷之间的有机化合物总和 。 注 ： 典型有机挥发物见附录 Ａ 。 ３ ． ２ 总芳香烃化合物 　 狋狅狋犪犾犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊 以 Ｃａｒｂｏｘｅｎ ／ ＰＤＭＳ 固相微萃取 （ ＳＰＭＥ ） 装置捕集 、 直接热解吸 、 非极性色谱柱 （ 极性指数小于 １０ ） 分离 、 质量检测器 （ ＭＳ ） 检测 ， 保留时间在正己烷至正十六烷之间的芳香烃化合物总和 。 ４ 　 原理 将试样置于一定温度条件的顶空采样仪 （ ＨＳ ） 中 ， 试样中有机挥发物释放到气相中 ， 以固相微萃取 （ ＳＰＭＥ ） 装置捕集 ， 并达到吸附平衡 ， 经热解吸后用气相色谱 ／ 质谱 （ ＧＣ ／ ＭＳ ） 法测定 。 ５ 　 试剂和标准溶液 除非另有说明 ， 所用试剂均为色谱纯 。 所用水至少达到 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级纯度蒸馏水或去离 子水的要求 。 ５ ． １ 　 有机挥发物标准品 氯乙烯 、 １ ， ３ 丁二烯 、 甲苯 、 乙烯基环己烯 、 苯乙烯 、 ４ 苯基环己烯 、 苯 、 乙基苯 、 苯基乙炔 、 狀  丙基苯 、 １ 犌犅 ／ 犜 ２４２８１ — ２００９ 异丙基苯 、 α  苯丙烯 、 狀  丁基苯 、 辛基苯 ； 邻二甲苯 、 间二甲苯 、 对二甲苯 、 ２ 乙基甲苯 、 ３ 乙基甲苯 、 乙烯基 甲苯 、 １ 异丙基 ２ 甲基苯 、 １ 异丙基 ３ 甲基苯 、 １ 异丙基 ４ 甲基苯 、 １ ， ３ ， ５ 三甲基苯 、 １ ， ２ ， ４ 三甲基苯 、 １ ， ２ ， ３ 三甲基苯 、 １ ， ２ ， ４ ， ５ 四甲苯 、 １ ， ４ 二异丙基苯 、 １ ， ３ 二异丙基苯 、 茚 、 萘 、 正己烷 、 正十六烷 。 注 ： 在不影响定性测定的情况下 ， 除六种单体 （ 氯乙烯 、 １ ， ３ 丁二烯 、 甲苯 、 乙烯基环己烯 、 苯乙烯和 ４ 苯基环己烯 ） 外 的标准品可选用其他纯度试剂 。 ５ ． ２ 　 内标物质 正辛烷或正庚烷 。 ５ ． ３ 　 有机溶剂 正戊烷 、 甲醇 、 丁酮 。 ５ ． ４ 　 芳香烃混合溶液的配制 以减量法分别称取约 ０．１ｇ 芳香烃标准品 ， 置于 ４ｍＬ 具塞样品瓶 （ ６．７ ） 中 ， 密闭摇匀 。 注 ： 该混合溶液在 ０℃ ～ ４℃ 的冰箱中密闭保存 ， 有效期为 ２ 周 。 ５ ． ５ 　 甲苯 、 乙烯基环己烯 、 苯乙烯和 ４  苯基环己烯标准储备液的配制 移取少量正戊烷于 １００ｍＬ 棕色容量瓶 （ ６．８ ） 中 ， 减量法分别称取约 ０．４ｇ （ 精确至 ０．２ｍｇ ） 的甲苯 、 乙烯基环己烯 、 苯乙烯和 ４ 苯基环己烯于容量瓶中 ， 用正戊烷定容至刻度 。 注 ： 该标准储备液在 ０℃ ～ ４℃ 的冰箱中密闭保存 ， 有效期为 ２ 周 。 ５ ． ６ 　 甲苯 、 乙烯基环己烯 、 苯乙烯和 ４  苯基环己烯标准工作溶液的配制 移取适量上述标准储备液 （ ５．５ ） 于 １０ｍＬ 棕色容量瓶 （ ６．８ ） 中 ， 以正戊烷稀释至刻度 ， 使校准工作 溶液的浓度分别为 ２０００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５０ μ ｇ ／ ｍＬ 和 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 注 ： 该标准工作溶液在 ０℃ ～ ４℃ 的冰箱中密闭保存 ， 有效期为 ２ 周 。 ５ ． ７ 　 氯乙烯和 １ ， ３  丁二烯的标准工作溶液的配制 以丁酮为溶剂 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．６７ — ２００３ 中 ６．２．３ 、 ６．２．４ 的方法分别配制浓度为 １００ｍｇ ／ ｍＬ 、 ５０ｍｇ ／ ｍＬ 、 ２０ｍｇ ／ ｍＬ 、 １０ｍｇ ／ ｍＬ 和 ５ｍｇ ／ ｍＬ 的氯乙烯和 １ ， ３ 丁二烯的标准工作溶液 。 该溶液用前 配制 。 注 ： 氯乙烯 、 １ ， ３ 丁二烯的相对密度分别为 ０．９１２ｇ ／ ｍＬ （ ２０℃ ） 和 ０．６２ｇ ／ ｍＬ （ ２０℃ ）。 ５ ． ８ 　 内标溶液 （ ２００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 的配制 在 １００ｍＬ 棕色容量瓶 （ ６．８ ） 中加入少量正戊烷 ， 减量法称取约 ０．０２ｇ （ 精确至 ０．２ｍｇ ） 的正辛烷或 正庚烷于容量瓶中 ， 以正戊烷定容至刻度 。 注 ： 该内标溶液在 ０℃ ～ ４℃ 的冰箱中密闭保存 ， 有效期为 ２ 周 。 ６ 　 仪器和材料 ６ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有质量选择检测器 （ ＭＳＤ ）。 ６ ． ２ 　 顶空采样仪 ： 内径 １６０ｍｍ ， 容积 ２０００ｍＬ ， 温度范围为室温至 ２５０℃ ， 控温精度 ±１℃ ， 顶盖配有 两个进样口和一个采样口 。 注 ： 当采用其他规格的顶空采样仪时 ， 平衡条件 、 标准曲线 、 测定低限等参数须作相应调整 。 ６ ． ３ 　 固相微萃取 （ ＳＰＭＥ ） 装置 ： 萃取头吸附剂为 ７５ μ ｍＣａｒｂｏｘｅｎ ／ ＰＤＭＳ ， 或其相当者 。 ６ ． ４ 　 分析天平 ： 精度为 ０．０００２ｇ 。 ６ ． ５ 　 超声波振荡器 。 ６ ． ６ 　 微量进样针 ： １ μ Ｌ 、 ５ μ Ｌ 、 １０ μ Ｌ 、 １００ μ Ｌ 。 ６ ． ７ 　 具塞样品瓶 ： ２ｍＬ 、 ４ｍＬ 、 ２２ｍＬ 。 ６ ． ８ 　 棕色容量瓶 ： １０ｍＬ 、 １００ｍＬ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４２８１ — ２００９ ７ 　 测试前的准备 ７ ． １ 　 空白试样的选择与准备 从待测样品或与待测样品成分相似的其他纺织样品 （ 如贴衬 ） 上剪取数块面积为 １００ｃｍ ２ 的试样 ， 在沸水中煮沸 ３０ｍｉｎ ， 于 １２０℃ 干燥 ２０ｍｉｎ ， 冷却至室温 ， 然后置于甲醇溶剂中 ， 超声萃取 ３０ｍｉｎ ， 空气 中晾干后 ， １２０℃ 干燥 ２０ｍｉｎ ， 冷却至室温待用 。 ７ ． ２ 　 犛犘犕犈 萃取头的净化 将 ＳＰＭＥ 萃取头插入气相色谱进样口或其他净化装置中 ， 在 ３００℃ 条件下净化 ６０ｍｉｎ ， 立即将 ＳＰＭＥ 萃取头插入气相色谱进样口进行 ＧＣ ／ ＭＳ 分析 ， 直至分析色谱图中无目标物和非稳定性干扰色 谱峰存在 。 ７ ． ３ 　 顶空采样仪的准备 以甲醇清洗顶空采样仪 （ ６．２ ） 的内壁与样品支架并烘干 ， 温度升至 １２０℃ 后 ， 放入 ２ 块空白试样 （ ７．１ ）， 盖好顶盖 ， 平