书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０４０ 犡 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５４９０ — ２０１０ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５４９０ — １９８５ 粮油检验 　 一般规则 犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犵狉犪犻狀犪狀犱狅犻犾狊 — 犌犲狀犲狉犪犾狉狌犾犲狊 ２０１０  ０６  ３０ 发布 ２０１１  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５４９０ — １９８５ 《 粮食 、 油料及植物油脂检验 　 一般规则 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５４９０ — １９８５ 相比较 ， 主要变化如下 ： ——— 增加了粮油检验的相关术语和定义 、 检验方法选择 、 仪器设备要求 、 检验要求 ； ——— 对仲裁方法进行了补充 ； ——— 对检验结果计算作了修改与补充 ； ——— 引用相应的国家标准替代了原标准中的附录 Ａ “ 误差和数据处理 ”、 附录 Ｂ “ 几种标准溶液的配 制和标定 ”； ——— 修改了粮油检验的一般流程 ， 将粮食 、 油料及其制品的检验程序按粮食种类和检验项目分别进 行表述 ， 并改为资料性附录 。 本标准的附录 Ｂ 为规范性附录 ， 附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由国家粮食局提出 。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 国家粮食局标准质量中心 、 河南工业大学 、 四川省工业贸易学校 、 南京财经大学 、 黑龙江省粮油质量检测站 、 湖北省粮油质量检测站 、 中国储备粮管理总公司吉林分公司 、 成都粮食储藏 科学研究所 、 北京粮食科学研究所 。 本标准主要起草人 ： 唐瑞明 、 张玉荣 、 周显青 、 周子诚 、 袁建 、 宋秀娟 、 熊宁 、 顾祥明 、 邴永晋 、 杨正尧 、 高艳娜 、 杨浩然 、 郑家丰 、 周展明 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５４９０ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５４９０ — ２０１０ 粮油检验 　 一般规则 １ 　 范围 本标准规定了粮食 、 油料及制品的质量检验相关术语和定义 、 样品登记 、 样品要求 、 检验方法选择 、 试剂要求 、 仪器设备要求 、 检验要求 、 原始记录和检验单以及结果计算与处理 。 本标准适用于商品粮食 、 油料及制品的质量检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 　 样品 　 狊犪犿狆犾犲 能够代表被检粮油质量的少量实物 。 可分为点样 、 集合样 、 送检样品 （ 实验室样品 ）、 试样 。 ３ ． ２ 　 点样 　 犻狀犮狉犲犿犲狀狋 按规定的方法 ， 使用规定的扦样工具 ， 从被检粮油的一个采样点扦取的少量样品 。 ３ ． ３ 　 集合样 　 犪犵犵狉犲犵犪狋犲狊犪犿狆犾犲 按规定的代表数量 ， 把扦取所得的全部点样聚集 、 混匀所得到的样品 。 ３ ． ４ 　 送检样品 　 狊狌犫犿犻狋狋犲犱狊犪犿狆犾犲 实验室样品 　 犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狊犪犿狆犾犲 按规定的方法 ， 使用分样工具 ， 将集合样充分混匀并缩分到一定数量 ， 送至实验室的样品 。 ３ ． ５ 　 保留样品 　 狉犲狋犲狀狋犻狅狀狊犪犿狆犾犲 分取样品同时获得的与送检样品或试样相同的样品 ， 作为核查 、 复检及应对意外情况的备份 。 ３ ． ６ 　 试样 　 犲狓狆犲狉犻犿犲狀狋狊犪犿狆犾犲 按规定方法制备的用于实验室检验的样品 。 ３ ． ７ 　 平行试验 　 狆犪狉犪犾犾犲犾狋犲狊狋 从实验室样品分样开始或从试样制备后的称样开始 ， 采用完全相同的分析步骤 、 仪器 、 试剂进行的 操作 ， 以获得相互独立的测试结果 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５４９０ — ２０１０ ３ ． ８ 　 空白试验 　 犫犾犪狀犽狋犲狊狋 除不加试样外 ， 采用与试样测试完全相同的分析步骤 、 仪器 、 试剂进行的操作 。 所得的结果用于扣 除试样测试中的本底和计算检验方法的检出限 。 ３ ． ９ 　 回收试验 　 狉犲犮狅狏犲狉狔狋犲狊狋 试样中加入已知量的被测组分 ， 采用与试样测试完全相同的分析步骤 、 仪器 、 试剂进行的操作 ， 与试 样测试结果比较 ， 检查被加入的组分是否定量回收 ， 所得结果用百分数表示 ， 称为回收率 ， 以判断测试过 程是否存在系统误差 ， 验证测试方法的可靠性 、 准确性 。 ４ 　 样品登记 样品必须登记 。 登记项目包括 （ 但不限于 ）： 样品编号 、 样品名称 （ 种类 、 品种 ）、 产地 、 代表数量 、 生产 年度 、 储存时间 、 扦样地点 （ 车 、 船 、 仓库 、 堆垛 ）、 包装或散装 、 扦样单位及人员姓名 、 扦样日期等 。 ５ 　 样品要求 ５ ． １ 　 扦样应按有关规定执行 。 ５ ． ２ 　 送检样品数量应能满足检验项目的要求 ， 原则上不少于 ２ｋｇ 。 ５ ． ３ 　 根据检验项目的要求 ， 选用适当的容器和包装运送和保存样品 。 ５ ． ４ 　 运送 、 保存过程中必须采用适当措施 （ 如密封 、 低温等 ）， 防止样品损坏 、 丢失 ， 避免可能发生的霉 变 、 生虫 、 氧化 、 挥发成分的逸散及污染等 。 ５ ． ５ 　 检验后的样品在检验结束后应妥善保存至少一个月 ， 以备复检 。 对易发生变化的检验项目不予复 检 。 对检验项目易发生变化的样品和易变质的样品不予保存 ， 但事前应对送检方声明 。 ６ 　 检验方法选择 ６ ． １ 　 一个检验项目有多个标准检验方法时 ， 可根据检验方法的适用范围和实验室的条件选择使用 。 ６ ． ２ 　 委托检验按委托方指定的检验方法或双方协商的检验方法进行检验 。 ６ ． ３ 　 仲裁检验时 ， 以标准中规定的仲裁方法进行检验 ； 没有规定仲裁方法时 ， 一个检验项目只有一个方 法标准 ， 则以该方法标准标明的第一法为仲裁方法 ； 未标明第一法或一个检验项目有多个方法标准时 ， 则由有关方协商确定仲裁方法 。 ７ 　 试剂要求 ７ ． １ 　 检验用水 ， 未注明其他要求时 ， 系指蒸馏水或去离子水 。 未指明溶液用何种溶剂配制时 ， 均为水 溶液 。 ７ ． ２ 　 检验中需用的试剂 ， 除基准物质和特别注明试剂纯度要求外 ， 均为分析纯 ； 未指明具体浓度的硫 酸 、 硝酸 、 盐酸 、 氨水 ， 均指市售试剂规格的浓度 。 ７ ． ３ 　 标准滴定溶液的制备按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 执行 ， 杂质测定用标准溶液的制备按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 执行 ， 实验中 所使用的制剂及制品的制备按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 执行 。 ７ ． ４ 　 液体的滴 ： 指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量 ， 在 ２０℃ 时 ， ２０ 滴约 １ｍＬ 。 ８ 　 仪器设备要求 ８ ． １ 　 所选仪器设备应符合标准中规定的量程 、 精度和性能要求 。 ８ ． ２ 　 对涉及计量的仪器设备及量具 （ 包括玻璃量具 ） 应按国家有关规定进行检定或校准 。 ８ ． ３ 　 玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ５４９０ — ２０１０ ８ ． ４ 　 检验方法中所列仪器为主要仪器 ， 实验室常用仪器可不列入 。 ９ 　 检验要求 ９ ． １ 　 按照标准方法中规定的分析步骤进行检验 。 ９ ． １ ． １ 　 称取 ： 用天平进行的称量操作 ， 其准确度要求用数值的有效数位表示 ， 如 “ 称取 ２０．０ｇ ……” 指称 量准确至 ±０．１ｇ ；“ 称取 ２０．００ｇ ……” 指称量准确至 ±０．０１ｇ 。 ９ ． １ ． ２ 　 准确称取 ： 用天平进行的称量操作 ， 其准确度为 ±０．０００１ｇ 。 ９ ． １ ． ３ 　 恒量 ： 在规定条件下 ， 连续两次干燥或灼烧后的质量差不超过规定的范围 。 ９ ． １ ． ４ 　 量取 ： 用量筒或量杯取液体物质的操作 。 ９ ． １ ． ５ 　 吸取 ： 用移液管 、 刻度吸量管取液体物质的操作 。 ９ ． ２ 　 为减少随机误差的影响 ， 测试应进行平行试验 ， 以获得相互独立的测定值 ， 由相互独立的测定值得 到可靠的最终测试结果 。 ９ ． ３ 　 对测试存在本底以及需要计算检验方法的检出限时 ， 应进行空白试验 。 ９ ． ４ 　 判断分析过程是否存在系统误差 ， 以及验证测试方法的可靠性 、 准确性时 ， 应进行回收试验 。 ９ ． ５ 　 对检验中可能存在的不安全因素 （ 如中毒 、 爆炸 、 腐蚀 、 燃烧等 ） 应有防护措施 。 ９ ． ６ 　 主要粮食 、 油料质量检验程序参见附录 Ａ 。 １０ 　 原始记录和检验单 １０ ． １ 　 试样检验必须有完整的原始记录 。 原始记录应具有原始性 、 真实性和可追溯性 。 １０ ． ２ 　 原始记录的内容包括 （ 但不限于 ）