书 书 书犐犆犛 ６７ ． ２００ ． １０ 犡 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５５３９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５５３９ — １９８５ 粮油检验 　 油脂定性试验 犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犵狉犪犻狀犪狀犱狅犻犾狊 — 犙狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲狋犲狊狋狅犳狅犻犾狊 ２００８  １１  ０４ 发布 ２００９  ０１  ２０ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ５５３９ — １９８５ 《 植物油脂检验 　 油脂定性试验 》 的修订 。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ５５３９ — １９８５ 的主要技术差异如下 ： ——— 将标准名称改为 “ 粮油检验 　 油脂定性试验 ”； ——— 增加了术语和定义 ； ———“ 桐油热聚合试验 ” 改为 “ 桐油纯度试验 ”； ———“ β  桐油试验 ” 改为 “ β  桐油的检出 ”； ——— 棉籽油的检出限由 ０．２％ 修改为 ０．３％ ； ——— 增加了矿物油检出的不适用范围 ， 本法不适用于米糠原油和沙棘油 ； ——— 增加了大豆油检出的不适用范围 ， 本法不适用于一 、 二级大豆油 ； ——— 增加了菜籽油检出的不适用范围 ， 本法不适用于低芥酸菜籽油的检出 。 本标准自实施之日起代替 ＧＢ ／ Ｔ５５３９ — １９８５ 。 本标准由国家粮食局提出 。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 孟橘 、 田淑梅 、 任春明 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５５３９ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５５３９ — ２００８ 粮油检验 　 油脂定性试验 １ 　 范围 本标准规定了植物油脂定性试验的术语和定义 、 仪器设备 、 试验步骤和结果判定方法 。 本标准适用于桐油 、 蓖麻油 、 亚麻油 、 矿物油 、 大豆油 、 花生油 、 芝麻油 、 棉籽油 、 菜籽油 、 植物油中猪 脂 、 油茶籽油 、 茶籽油 、 大麻籽油的定性或检出试验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和实验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１５６８７ 　 动植物油脂 　 试样的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ１５６８７ — ２００８ ， ＩＳＯ６６１ ： ２００３ ， ＩＤＴ ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 　　 纯度试验 　 狆狌狉犻狋狔狋犲狊狋 油脂中品种单一性的检验 。 ３ ． ２ 　　 桐油 　 狋狅狀犵狅犻犾 以油桐籽为原料制备的油脂 。 ３ ． ３ 　　 蓖麻油 　 犮犪狊狋狅狉狅犻犾 以蓖麻籽为原料制备的油脂 。 ３ ． ４ 　　 亚麻油 　 犾犻狀狊犲犲犪狅犻犾 以亚麻籽为原料制备的油脂 。 ３ ． ５ 　　 矿物油 　 犿犻狀犲狉犪犾狅犻犾 通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油 。 ３ ． ６ 　　 大豆油 　 狊狅狔犫犲犪狀狅犻犾 以大豆为原料制备的油脂 。 ３ ． ７ 　　 花生油 　 狆犲犪狀狌狋狅犻犾 以花生为原料制备的油脂 。 ３ ． ８ 　　 芝麻油 　 狊犲狊犪犿犲狅犻犾 以芝麻为原料制备的油脂 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５５３９ — ２００８ ３ ． ９ 　　 棉籽油 　 犮狅狋狋狅狀狊犲犲犱狅犻犾 以棉籽为原料制备的油脂 。 ３ ． １０ 　　 菜籽油 　 狉犪狆犲狊犲犲犱狅犻犾 以菜籽为原料制备的油脂 。 ３ ． １１ 　　 猪脂 　 犾犪狉犱 猪的脂肪 。 ３ ． １２ 　　 油茶籽油 　 狅犻犾狋犲犪犮犪犿犲犾犾犻犪狊犲犲犱狅犻犾 以油茶籽为原料制备的油脂 。 ３ ． １３ 　　 大麻籽油 　 犺犲犿狆狊犲犲犱狅犻犾 以大麻籽为原料制备的油脂 。 ４ 　 油脂定性试验 ４ ． １ 　 桐油纯度试验 ４ ． １ ． １ 　 仪器 ４ ． １ ． １ ． １ 　 喷灯 。 ４ ． １ ． １ ． ２ 　 金属锅 ： 圆底 ， 高约 ５ｃｍ ， 直径约 １５ｃｍ 。 ４ ． １ ． １ ． ３ 　 天平 ： 分度值 ０．０１ｇ 。 ４ ． １ ． １ ． ４ 　 温度计 ： ３５０℃ 。 ４ ． １ ． １ ． ５ 　 秒表 。 ４ ． １ ． １ ． ６ 　 玻璃棒等 。 ４ ． １ ． ２ 　 操作方法 称取混匀试样 １００ｇ 注入金属锅内 ， 上挂温度计 （ 水银球浸入油中 ）， 置于喷灯上加热 ， 在 ４ｍｉｎ 内 达到 ２８２℃ ， 即第一分钟 １０５℃ ； 第二分钟 １８０℃ ； 第三分钟 ２４０℃ ； 第三分半钟 ２６５℃ ； 第四分钟 ２８２℃ 。 调节灯焰 ， 固定在 ２８２℃ ， 同时开始计时 ， 用玻璃棒不断搅动到完全胶化为止 。 纯桐油从 ２８２℃ 开始到完全胶化 ， 总计不超过 ７．５ｍｉｎ ， 其中由初凝成线状至完全胶化的时间是 ４０ｓ 左右 ， 胶化 物为淡黄色半透明状 ， 在胶化后 １ｍｉｎ 取出一块冷却 ２ｍｉｎ ， 用刀切时不粘刀 ， 以刀压之成粉末 。 双试验结果允许差不超过 １０ｓ ， 取平均数为测定结果 。 ４ ． １ ． ３ 　 结果判定 从 ２８２℃ 开始到完全胶化 ， 总计不超过 ７．５ｍｉｎ ， 则为纯桐油 。 ４ ． ２ 　 β  桐油的检出 ４ ． ２ ． １ 　 仪器 ４ ． ２ ． １ ． １ 　 试管 。 ４ ． ２ ． １ ． ２ 　 冰箱 。 ４ ． ２ ． ２ 　 操作方法 将混匀过滤的试样注入干燥的试管中 （ 约达试管容量的三分之一 ）， 用软木塞塞紧 ， 置于冰箱中 ， 在 温度 ３．３℃ ～ ４．５℃ 冷却 ２４ｈ ， 取出观察 。 ４ ． ２ ． ３ 　 结果判定 如有针叶状结晶析出 ， 即有 β  桐油存在 。 注 ： β  桐油的存在表示桐油的不稳定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ５５３９ — ２００８ ４ ． ３ 　 桐油的检出 ４ ． ３ ． １ 　 三氯化锑三氯甲烷溶液法 ４ ． ３ ． １ ． １ 　 试剂 三氯化锑三氯甲烷溶液 ： 称取 １ｇ 三氯化锑于 １００ｍＬ 三氯甲烷中 ， 搅拌 ， 溶解必要时可用微热使其 溶解 。 如有沉淀可过滤 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 仪器 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 量筒 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 试管 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． ３ 　 恒温水浴锅 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 操作方法 取油样 １ｍＬ 于小试管中 ， 沿管壁小心加入三氯化锑三氯甲烷溶液 １ｍＬ ， 使试管中溶液分为两层 ， 将试管置于 ４０℃ 温水中加热约 １０ｍｉｎ 。 观察分层界面现象 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 结果判定 在溶液分层的界面上 ， 如出现紫红色至深咖啡色的环 ， 则有桐油存在 。 注 １ ： 本法适用于菜籽油 、 花生油 、 茶油中混有桐油的检出 ， 检出限 ０．５％ 。 注 ２ ： 本法试验结果与加热时间有关 ， 随着加热时间延长 ， 颜色加深 。 ４ ． ３ ． ２ 　 亚硝酸钠法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 试剂 ４ ． ３ ． ２ ． １ ． １ 　 亚硝酸钠 。 ４ ． ３ ． ２ ． １ ． ２ 　 石油醚 。 ４ ． ３ ． ２ ． １ ． ３ 　 硫酸溶液 ： 量取一定量的硫酸 ， 缓慢加入至等体积的水中 ， 混匀 ， 冷却后 ， 备用 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 仪器 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． １ 　 量筒 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． ２ 　 试管 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 操作方法 取 ５ 滴 ～ １０ 滴油样于试管中 ， 加入 ２ｍＬ 石油醚 ， 溶解油样 （ 必要时过滤 ）。 在溶液 （ 或滤液 ） 中加入 ３ 粒 ～ ４ 粒亚硝酸钠 ， 加入 １ｍＬ 硫酸 （ ４．３．２．１．３ ）， 摇匀静置 ， 在 ５ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ 内观察石油醚层 （ 上 层 ）。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 结果判定 如石油醚层呈现混浊 ， 并有絮状团块析出 ， 初为白色 ， 放置后变成黄色 ， 则有桐油存在 。 注 ： 本方法适用于豆油 、 棉籽油及深色油中混杂桐油的检出 ， 检出限 ０．５％ 。 芝麻油和梓油存在时 ， 本方法不适用于 桐油的检验 。 ４ ． ３ ． ３ 　 硫酸法 ４ ． ３ ． ３ ． １ 　 试剂 浓硫酸 。 ４ ． ３ ． ３ ． ２ 　 仪器 白色点滴板 。 ４ ． ３ ． ３ ． ３ 　 操作方法 取油样数滴 ， 置于白色点滴板凹穴中 ， 加入 １ 滴 ～ ２ 滴浓硫酸 ， 观察现象 。 ４ ． ３ ． ３ ． ４ 　 结果判定 如呈现深红色并凝为固体 ， 同时颜色逐渐加深 ， 最后成为黑色凝块 ， 则有桐油存在 。 ４ ． ４ 　 蓖麻油的检出 ４ ． ４ ． １ 　 试剂 ４ ． ４ ． １ ． １ 　 氢氧化钾 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ５５３９ — ２００８ ４ ． ４ ． １ ． ２