书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５５４１ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５５４１ — ２００７ 分散染料 　 高温分散稳定性的测定双层滤纸过滤法 犇犻狊狆犲狉狊犲犱狔犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狋犪犫犻犾犻狋狔狅犳犱犻狊狆犲狉狊犻狅狀犪狋犺犻犵犺狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 — 犉犻犾狋犲狉狋犲狊狋狅犳犱狅狌犫犾犲犳犻犾狋犲狉狆犪狆犲狉狊 ２０１７  ０５  ３１ 发布 ２０１７  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ５５４１ — ２００７ 《 分散染料 　 高温分散稳定性的测定 　 双层滤纸过滤法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ５５４１ — ２００７ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 删除了术语和定义 （ 见 ２００７ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了原理 （ 见第 ３ 章 ， ２００７ 年版的第 ４ 章 ）； ———“ 蒸馏水 ” 修改为 “ 三级水 ”，“ ５０℃ ” 修改为 “ ４５℃±２℃ ”（ 见 ６．２ ， ２００７ 年版的 ７．２ ）； ——— 增加了 “ 在充分搅拌下 ” 控制条件 （ 见 ６．３ ， ２００７ 年版的 ７．３ ）； ——— 增加了滤纸验证内容 （ 见第 ４ 章及附录 Ａ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 浙江闰土股份有限公司 、 沈阳化工研究院有限公司 、 国家染料质量监督检验中心 。 本标准主要起草人 ： 陈素娟 、 杨桂芳 、 朱明慧 、 顾伟娣 、 姬兰琴 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５５４１ — １９８５ 、 ＧＢ ／ Ｔ５５４１ — ２００７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５５４１ — ２０１７ 分散染料 　 高温分散稳定性的测定双层滤纸过滤法 １ 　 范围 本标准规定了用双层滤纸过滤法测定分散染料高温分散稳定性的方法 。 本标准适用于分散染料高温分散稳定性的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１４ — ２００７ 　 化学分析滤纸 ＧＢ ／ Ｔ２３７４ — ２０１７ 　 染料 　 染色测定的一般条件规定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 原理 一定量的分散染料进行预分散 、 高温热处理 、 经规定规格的双层滤纸过滤 。 通过过滤时间和染料过滤残渣评价染料的高温分散稳定性 。 ４ 　 试剂和材料 除另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂 ， 并应符合 ＧＢ ／ Ｔ２３７４ — ２０１７ 中第 ３ 章的有关规定 ； 所用水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 ４ ． １ 　 乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 溶液 ： ０．２５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ 　 乙酸溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ 　 过滤用滤纸 ：  １１ 中速滤纸 ， 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１９１４ — ２００７ ；  １１ 快速滤纸 ， 应符合 ＧＢ ／ Ｔ１９１４ — ２００７ 。 滤纸验证参见附录 Ａ 。 ５ 　 仪器和设备 仪器和设备应符合 ＧＢ ／ Ｔ２３７４ — ２０１７ 中第 ４ 章的有关规定 。 ５ ． １ 　 布氏漏斗 ： 直径为 １１０ｍｍ 的漏斗 、 有 １６９ 个均匀分布的孔 、 孔径 １．３ｍｍ ～ １．５ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 不锈钢圈 ： 外径 １１０ｍｍ 、 内径 １０２ｍｍ 、 厚 ８ｍｍ 。 ５ ． ３ 　 吸滤瓶 ： 容量为 １０００ｍＬ 。 ５ ． ４ 　 真空表 。 ５ ． ５ 　 真空控制阀 。 ５ ． ６ 　 耐真空胶管 。 ５ ． ７ 　 秒表 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５５４１ — ２０１７ ５ ． ８ 　 烧杯 ： ４００ｍＬ 。 ５ ． ９ 　 天平 ： 感量不大于 ０．１ｇ 。 ５ ． １０ 　 电磁搅拌器 。 ５ ． １１ 　 量筒 ： ２００ｍＬ 。 ５ ． １２ 　 酸度计 。 ５ ． １３ 　 恒温水浴 。 ５ ． １４ 　 高温高压染色机 。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 安装真空过滤装置 按图 １ 安装真空过滤装置 。 说明 ： １ ——— 布氏漏斗 ； ２ ——— 吸滤瓶 ； ３ ——— 控制阀 ； ４ ——— 真空表 ； ５ ——— 控制阀 ； ６ ——— 缓冲瓶 ； ７ ——— 真空泵 。 图 １ 　 真空过滤装置安装图 ６ ． ２ 　 分散染料悬浮液 （ 以下简称染液 ） 的制备 称取染料 ２．０ｇ±０．１ｇ ， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 用 ５ｍＬ４５℃±２℃ 的三级水 （ 或 ４５℃±２℃ 的 ０．２５ｇ ／ Ｌ 的 ＥＤＴＡ 热溶液 ） 调成糊状 ， 然后用同样的三级水 （ 或 ＥＤＴＡ 溶液 ） 稀释至总体积为 ２００ｍＬ ， 在电磁搅拌器上搅拌 １ｍｉｎ ～ ２ｍｉｎ ， 再用 １００ｇ ／ Ｌ 乙酸溶液调节 ｐＨ 值为 ４．５ ～ ５．０ 。 ６ ． ３ 　 染液的热处理 将染液置于高温高压染色机中 ， 在充分搅拌下 ， 在 ３０ｍｉｎ ～ ４０ｍｉｎ 内升温至 １３０℃ ， 然后保温 ３０ｍｉｎ ， 在 １０ｍｉｎ 内将染液降温至 ８５℃ ～ ９０℃ ， 准备过滤 。 ６ ． ４ 　 染液的过滤 真空系统所用缓冲瓶容量为 ２５００ｍＬ 。 真空系统安装后 ， 用放空阀调节真空度为 ０．０７５ＭＰａ±０．０１３ＭＰａ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ５５４１ — ２０１７ 首先将漏斗和不锈钢圈置于 ９０℃ 的热水中预热 ， 取出后用毛巾擦干 。 将中速滤纸叠放在快速滤纸上 ， 光滑面均朝上 ， 一起放入漏斗中 ， 用不锈钢圈将滤纸紧密地压住 。 在开动真空泵的同时把已至 ８５℃ ～ ９０℃ 的染液倒进漏斗中过滤并同时以秒表开始记时 ， 当滤纸外观由湿变干 ， 即达到终点 ， 记录过滤时间 ， 停止抽真空 ， 取出滤纸 ， 将上层滤纸自然晾干后 ， 进行评级 。 ６ ． ５ 　 评级 分散染料高温分散稳定性以 “ 过滤时间级别 ／ 残余物级别 ” 表示之 。 过滤时间按下列规定评级 ： Ａ ——— ０ｓ ～ ２４ｓ ； Ｂ ——— ２５ｓ ～ ４９ｓ ； Ｃ ——— ５０ｓ ～ ７４ｓ ； Ｄ ——— ７５ｓ ～ １２０ｓ ； Ｅ ——— 大于 １２０ｓ 。 残余物评级卡的级数规定为 ： ５ 级 ——— 优良 ； ４ 级 ——— 良好 ； ３ 级 ——— 中等 ； ２ 级 ——— 较差 ； １ 级 ——— 最差 。 ７ 　 试验报告 试验报告包括以下内容 ： ａ ） 　 被测染料的名称 ； ｂ ） 本标准编号 ； ｃ ） 试验条件 ； ｄ ） 使用仪器的名称 、 型号 ； ｅ ） 测试结果 ； ｆ ） 在测试过程中的特殊情况 ； ｇ ） 与本方法的差异 ； ｈ ） 试验日期 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ５５４１ — ２０１７ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 滤纸验证 犃 ． １ 　 采样 滤纸开封使用前 ， 从滤纸上 、 中 、 下部各随机抽取一张滤纸 。 犃 ． ２ 　 验证方法 参照 ＧＢ ／ Ｔ１９１４ — ２００７ 中 ５．５ 规定的方法进行 。 将滤纸对折后再对折 ， 折成纸锥 ， 然后放入玻璃漏斗中 ， 用水润湿滤纸后 ， 从漏斗中取出纸锥悬搁在圈架上 。 倒入 ２５ｍＬ 温度为 ２３℃±２℃ 的水 ， 初始滤出的 ５ｍＬ 水不计时 ， 用秒表计量滤出随后 １０ｍＬ 水所需的时间 。 计算 ３ 张滤纸滤水时间的平均值 ， 精确到 １ｓ 。 滤水时间测定装置见图 Ａ．１ 。 说明 ： １ ——— 铁架 ； ２ ——— 纸锥 ； ３ ——— 圈架 ； ４ ——— 碱式滴定管 ； ５ ——— 胶管 ； ６ ——— 输液铁夹 ； ７ ——— 烧杯 ； ８ ——— 滴定台 。 图 犃 ． １ 　 滤水时间测定装置 ４ 犌犅 ／ 犜 ５５４１ — ２０１７ 犃 ． ３ 　 判定 快速滤纸的滤水时间 ≤ ３５ｓ 判定为合格 ， 可以使用 。 中速滤纸的滤水时间 ＞ ３５ｓ ～ ≤ ７０ｓ 判定为合格 ， 可以使用 。 ５ 犌犅 ／ 犜 ５５４１ — ２０１７